解答:
用二硫化碳中的苯系物标液走的4针。结果依然和空白的二硫化碳溶液走的色谱图一样。基线漂移严重,基线重复性不好。做低浓度样品或者检出限的时候,不能定性也不能定量。
(1)分析原因
a.怀疑试剂中含有水,水对FD有些影响。换试剂厂家,结果一样。
b.接着怀疑是进样口的进样隔垫在高温下挥发出**物对谱图产生影响,然后就换上了绿色的耐高温低流失的进样隔垫,结果还是不行。
c然后又怀疑是进样口脏了,把进样口的适配器和衬管外的气化室内壁全部都用丙酮擦洗后,并未发现明显的污渍,用洗耳球将其吹干,装回去开机测试,依然不行。
d.后面就请了工程师,工程师来后,觉得是分流出口的冷凝管和捕集阱吸附样品蒸气饱和了导致的污染,工程师取下捕集阱注入丙酮清洗烘干后,装回去,故障依旧。
e.继续找原因,又认为是载气不纯。但是旁边那台气相的基线好好的,因为是集中供气,载气都来自同一瓶。我气的纯度没有问题,怀疑是检测器,但是做空时,用另一个进样口进样,基线也是好好的。那说明检测器也是好的。
f.这样一来,问题肯定来自进样口,但是进样口很多地方都排查了。又想会不会是色谱柱的原因,结果又买了新的色谱柱,故障依旧。
g,该排查的地方都排查完了,还是没有找到原因。查了进样口的结构图,发现就剩进样口的分子筛过滤器(图2-2)没有检查了。再申请工程师的同意后,小心翼翼地将配件箱的新分子筛过滤器换上后,基线非常平稳,重复性也很好
造成上述现象的原因,是多人使用一台仪器,使用的人缺乏相关气相色谱理论知识,盲目地按照标准去做,想当然地去设置一些分析参数,导致仪器中部分配件过早失效。某进样口曾经被进过大体积的样品,使用的不分流,不设置分流比。导致样品在衬管中气化后,没有进入色谱柱的样品蒸气无法从分流出口排出,反而倒灌进了载气的管路。因为是不分流,分流出口的电磁阀在进样的时候是关闭的,又没有设置分流比,也就没有设置分流电磁阀打开的时间。只有载气管路是一直通着的,所以排不出去的样品蒸气就倒灌进了载气管路中的分子筛过滤器,造成载气的污染。词条
词条说明
南京佳创是研究、制造和供应气相色谱仪、发生器、色谱配件的企业。我厂目前生产的产品有气相色谱仪、气体发生器和色谱相关配件。我厂在经验的基础上,不断,不断引进技术和人才,致力于打造成为国内能提供整体方案的气相色谱仪器制造企业.南京佳创是一家从事气相色谱仪、气体发生器、实验室色谱配件及相关产品的研制、生产、供应于一体的技术企业。我厂拥有一套完善合理的服务体系、一支的服务队伍,本着精益求精的精神,
1、 进样速度慢,容易造成峰拖尾。气相色谱手动进样时,进样针要快进、快注、快出,这样才能大程度保证谱图峰形标准,重复性好。2、 不能及时维护仪器 未及时换进样垫,造成隔垫漏气。 未及时换内衬管,造成分析结果不准确,重复性差,污染色谱柱。3、 操作失误 打开仪器时没有提前打开载气。不执行正确的关机步骤,造成载气泄露。4、关机后忘记关闭氢气和空气。检测器温度降低后使检测器积水。
解答:用二硫化碳中的苯系物标液走的4针。结果依然和空白的二硫化碳溶液走的色谱图一样。基线漂移严重,基线重复性不好。做低浓度样品或者检出限的时候,不能定性也不能定量。(1)分析原因a.怀疑试剂中含有水,水对FD有些影响。换试剂厂家,结果一样。b.接着怀疑是进样口的进样隔垫在高温下挥发出**物对谱图产生影响,然后就换上了绿色的耐高温低流失的进样隔垫,结果还是不行。c然后又怀疑是进样口脏了,把进样
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