气相色谱仪易漏气部位及检测气路系统是否漏气的方法

时间：2022-07-06

气相色谱的气路系统，是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统，是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。那么，如何检测气路系统是否漏气?哪些部位*漏气?

气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，如果漏气了，气相色谱图图中有什么变化呢?漏气，一般分为载气漏气和辅助气漏气。

01载气漏气
载气漏气时，色谱图有以下变化：
1.基线变化

(1)基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

(2)基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气。

(3)基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。

(4)恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。

(5)基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

2.色谱峰变化

(1)峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。

(2)峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

(3)在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

02辅助气漏气

辅助气漏气时，色谱图有以下变化：

一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

03载气漏气的主要部件

载气漏气的主要部件：

1.流量太大调不小时：

(1)流量控制阀后气路有泄漏;

(2)流量控制阀损坏。

2.流量太小调不大时:

(1)如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏;

(2)无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。

3.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：

(1)气路阀前面漏气;

(2)气路阀内部漏气。

04辅助器漏气的主要部件

辅助气漏气的主要部件：

如氢火焰检测器(FID)点不着火，简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定)，可参看气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，检查气路接头时，有以下几种情况可能导致漏气：

(1)接头密合处有污物;

(2)接头垫片不合适;

(3)气路连接头没有拧紧

(4)气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。

05漏气程度检测

按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：

1.严重漏气。

当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。

2.一般漏气。

堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。

3.应分段检测，逐步查漏。

如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处为漏气处。

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