微波消解仪在环境分析中的应用

时间：2024-12-25

微波消解技术即在微波加热作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子较高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同，它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”，即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下，产生介质的分子较化，极性分子随磁场变化交替排列，导致分子高速震荡，使物质分子剧烈振动和碰撞，致使温度*升高，在剧烈的碰撞搅拌作用下，促使消解酸与样品更好的接触，从而使样品*被分解，另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点，能够使样品在高沸点下进行消解，大大缩短消解时间。

微波消解常用试剂

(1) 硝酸：硝酸是一种强氧化剂，能氧化侵蚀金属和**物质，使之成为可溶性的硝酸盐，能够溶解大多数的硫化物，通常与双氧水同时使用，使消解完全，主要用于**样品如：脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物，也应用于金属氧化物和土壤等。

(2) 硫酸：硫酸是许多物质的有效溶剂，可完全破坏几乎所有的**化合物，进行快速脱水炭化，热的硫酸可用于**组织。氢氧化物、金属和矿石，但必须严格监控其温度，因为其沸点**过许多微波消解仪内罐的限制温度，多数情况下作为一种辅助酸。

(3) 氢氟酸：适用于消解含硅样品，它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来，与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等

(4) 王水：它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物，其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。

在环境监测中的应用

微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用，沉积后的产物，基体成分复杂，既有重金属又有农药残留，由于环境样品的多样性、基体的复杂性，针对被测组分和测试手段的不同，需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些**物，常压下用酸不易完全消解，而密闭微波消解能够很好地解决这一问题，另外，一些易挥发元素也不会造成损失。

微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中，用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法（USEPA3051），通过大量实验考查了精密度和准确度，验证了微波消解的可靠性。

化学需氧量（COD）是水质监测的主要指标之一，经典的方法为重铬酸钾回流法，但其消耗样品和试剂较多，回流时间长（大于2h），而采用微波消解技术省时，速度快。

非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解，一次可同时完成10多个样品的消解，与常规分析方法相比，分析速度大大提高。

微波消解是一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势
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