氮气发生器故障判断
氮气发生器变压吸附空分制氮(简称P.S.A制氮) 是一种先进的气体分离技术,以优质进口碳分子筛(CMS)为吸附剂,采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。
氧、氮两种气体分子在分子筛表面上的扩散速率不同,直径较小的气体分子(O2)扩散速率较快,较多的进入碳分子筛微孔,直径较大的气体分子(N2)扩散速率较慢,进入碳分子筛微孔较少。利用碳分子筛对氮和氧的这种选择吸附性差异,导致短时间内氧在吸附相富集,氮在气体相富集,如此氧氮分离,在PSA条件下得到气相富集物氮气。
碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线:
一、氮气发生器段时间后,分子筛对氧的吸附达到平衡,根据碳分子筛在不同压力下对吸附气体的吸附量不同的特性,降低压力使碳分子筛解除对氧的吸附,这一过程为再生。根据再生压力的不同,可分为真空再生和常压再生。常压再生利于分子筛的彻di再生,易于获得高纯度气体。
变压吸附制氮气发生器(简称PSA制氮机)是按变压吸附技术设计、制造的氮气发生设备。通常使用两吸附塔并联,由全自动控制系统按特定氮气发生器可编程序严格控制时序,交替进行加压吸附和解压再生,完成氮氧分离,获得所需高纯度的氮气。
碳分子筛(CMS)的动态吸附量和分离系数的性能优劣决定了制氮机的好坏。
二、氮气发生器钯触媒除氧纯化工艺原理
流量、纯度的普氮和氢氮气发生器气同时进入装置中,在混合器中充分混合后,进入装有钯触媒除氧器装置,在脱氧催化剂的作用下产生2H2+O2=2H2O的化学反应,达到脱氧目的。氮气发生器脱氧后氮气中的水气经过冷却器脱水,然后氮气继续进入干燥器干燥,使氮气露点达-60℃左右,干燥器配置两台,其中一台干燥器进行吸附干燥,另一台把已吸附饱和水气的干燥器进行再生,为下一周期吸附工作做好准备。经干燥后的氮气通过过滤器除尘,后得到的便是高纯氮气。
氮气发生器采用的材料和气相色谱分离技术,直接从空气中提取纯氮气。它是纯物理的分离方法,消除电化学(加水)分离方式腐蚀仪器的隐患,具有使用安全、性能可靠、寿命长等优点。内置压缩泵可连续24小时输出氮气,不需要从外部接入空气,具有使用安全方便、寿命长、可靠性高、操作简单等优点
从而使气体发生器的性能指标、产品质量也加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器 氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:
一 氮气发生器
氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。
1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。
2)变压吸附法直接产生的氮气流量范围宽,纯度一般也99%,市场价格大约在10万以内。
3)电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min,氧含量可以控制在几个ppm,气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。
电化学分离法的氮气来自于在电解分离池,空气中的杂质气体经过电离池后,在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成,某些厂家为了降低制造成本,选用低价格的劣质不锈钢,造成电离池易损坏,并降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。同时,电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输路中增加断电保护切换阀是的。
目前市场上的 氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即 氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法会出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,氮气发生器针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染,我们在通过大量实验,采用限流装置解决了上述问题。
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