氮吹仪安装与操作
氮吹仪用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备。主要由气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件组成。
以下我们简单介绍氮吹仪的安装和操作步骤。
氮吹仪的安装
1、安装位置
氮吹仪须安装在通风橱内,并能方便提供氮吹仪所需要的电源、水源、洁净氮气或空气等。
2、水浴安装
(1)将水浴安放在稳定的平面上,如实验台、通风橱;
(2)将水浴电源开关打到“ 关” ;
(3)将水浴温度控制旋钮打到低;
(4)将水浴电源插到 220V/ 50Hz的三线接地电源插座上;
(5)向水浴加水,水面不应过距水浴边沿 15mm,不环形加热器 10mm,严禁无水干烧。推荐使用去离子水,以减少颗粒物堵塞、防止水浴内产生水垢,并延长水浴寿命;
(6)将气体流量计连接气管连接到洁净氮气(或空气)源,气源压力不大于 200kpa。
3、氮吹仪安装
(1)取出氮吹仪,拧下底部的六角螺母,拆除包装定位板,拧下底盘弹簧垫。倒转底盘三个支撑底角,拧紧。按六角螺母、弹簧垫和底盘顺序,在中心杆上依次安装三者,并拧紧。将氮吹仪放置在水浴中或其它平面上。将氮吹仪放入恒温水浴时,应将恒温水浴的温度传感器(垂 直向上)穿过底盘的温度传感器孔(大孔)位于其内;
(2)连接输气管到气体流量计出口;
(3)拧松蝶形旋钮,提升氮吹仪到高位,再拧紧蝶形旋钮;
(4)根据试管长度调节样品定位架高度;
(5)针头: 氮吹仪标配 4英寸 19号不锈钢平头针头,将不锈钢针头对准针阀管底部拧紧即可,注意不要安装过紧,使用手的力量便可;
(6)将针阀管上升到高位置:拧紧配气盘上的锁紧螺母,用手便可将针阀管轻易上下滑动;
(7)顺时针拧针阀管上的针阀,将其关闭;
(8)顺时针关闭流量计阀门。
氮吹仪的操作
使用氮吹仪之前,应当熟悉工作流程和操作步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、 水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
1、水浴操作
(1)打开水浴电源开关;
(2)设定水浴温度:调节温度设定面板上的旋钮,设定温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度 2~3℃;
注意:设定温度值不能过水浴的高加热温度点,否则将导致水浴持续工作在高加热温度点而失控,导致安全问题发生,禁止此操作;
(3)由于加热管惯性,水浴温度到达设定值后会有所上冲。
2、氮吹仪操作
(1)将氮吹仪提升到高位置,并锁紧;
(2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不 13mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘;
(3)对应样品位安装不锈钢针头,不锈钢针头的安装详见仪器安装部分;
(4)调节各个针形阀旋钮,每个样品位可用;
(5)降低针头/ 针阀管,直到针头距离样品溶液表面 6mm。
(6)打开流量计上的针形阀以调节气体流量。对于不同外径的样品管,调节不同的流量。对于小外径样品管(10-16mm),建议流量 0. 33LPM;对于大外径样品管(16-30mm), 建议流量 0. 66LPM;
(7)浓缩样品前,建议空吹氮气 510分钟,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;
(8)调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹。但应防止样品飞溅,飞溅将会引起样品损失或污染;
(9)连续汽化直到完成。根据非干性边界点要求,技术人员必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品;
(10)汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。该操作为选择项,但下列之一发生时,必须冲洗,如:样品飞溅、不锈钢针头偶然浸入样品、回收少量样品;
(11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;
(12)汽化完成和移走所有样品后:先关掉气源再关掉流量计和流量阀 (注意:禁止反序操作,以防气路压力过 200kpa,而引起气路管脱落;关掉水浴电源,并拔下电源插头,确保安全;水浴放置冷却一段时间后,再倒水,注意不要烫伤)
氮吹仪注意事项
氮吹仪是一种用在液相、气相及质谱分析试验中制备浓缩样品的仪器,主要是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具操作省时、方便、容易控制,广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。以下我们简单介绍在氮吹仪在检测过程中的九大注意事项。
1、做好手和面部的防护工作
在做样品加热过程中,以防水浴池中的热水飞溅出来,烫伤手和眼睛,在操作前需做好手和面部的防护工作,佩戴手套、眼罩。
2、通风良好
在操作中为阻止一些蒸气、气体和微粒(烟雾、煤烟、灰尘和气悬体)被载入仪器中影响实验的性,需采用通风橱、通风罩或局部通风的方法操作,将污染物质除去。
3、勿移动氮吹仪
在试验中勿移动氮吹仪,实验仪器处于高温加热状态,以防烫伤。
4、使用三线接地电源
氮吹仪功率较大,在使用是须使用三线接地电源,以用电安全。
5、勿带电打开水浴外壳
在实验过程中,仪器带电工作,以防水浴池里的物质通状况下发生漏电、触电意外,发生危险,请勿带电打开水浴外壳
6、禁止非人员检修仪器
氮吹仪的检修工作应当由人员进行,因其内部构造为复杂,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。
7、不宜检测高易燃物质
高易燃物质,如:石油醚,在高温加热试验下易产生爆炸,因此,氮吹仪不宜检测高易燃物质。
8、勿使用酸性或碱性物质作加热介质
不要使用溶剂作加热介质,溶剂具有挥发性、神经毒性,吸入会产生头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、记忆力减退、食欲不振、消瘦,以及多汗、情绪不稳定,心跳加速或减慢等现象。好使用蒸馏水和去离子水作为加热介质,不仅安全,能有效防止在水浴壁上产生水垢。
9、勤洗水浴池
实验完成后,不加热时,在水浴的水中加入除藻剂,可防止生物污染。不应使用酸性除藻剂,并应确保所用除藻剂不会影响所要处理的样品。当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后,应当立刻清洗,用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和,再用清水冲洗。长时间接触酸性物质,将会损坏仪器。水浴中的水建议一周一换,长不过一月。
词条
词条说明
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