固相萃取装置萃取过程中的常见问题

时间：2025-01-08

固相萃取装置操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文针对上述问题进行简单分析，提供发现问题和解决问题的方法，供大家参考。
1、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此选择质量可靠的厂家很重要，遇现性差的实验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要慢的流速。当然，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干涸，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等等，这些都与操作技能息息相关。
2、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，终导致筛板堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很*出现筛板堵塞的现象。
3、SPE-16固相萃取装置固相萃取过程中回收率不理想
在实验中，操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题，固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。
4、净化效果不理想
通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是采用保留目标化合物的模式，另一种是采用保留杂质的模式，不管采用哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下净化样品时，通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
例如淋洗液洗脱强度太弱，淋洗时不能将杂质淋洗掉，或者洗脱液的强度太强，洗脱时将杂质一并洗脱下来，这两种情况均会导致净化效果不理想。
由此可见，采用固相萃取柱净化样品时，填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品，一种填料不能满足净化效果时，可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。
5、流速缓慢
固相萃取过程中流速不能太，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
固相萃取装置固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有：
（1）样品粘度高，例如食品中遇到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；
（2）填料较多或者太紧密，此时需要增强负压或者减少填料的使用量；
（3）溶剂性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的性不同，从而导致流速很慢，遇到这种情况，可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。
杭州川一实验仪器有限公司专注于全自动氮吹仪,一体化蒸馏仪,光化学反应仪,氮气发生器,分子蒸馏仪等, 欢迎致电 17366658694

词条
词条说明
液-液萃取分离操作方法
常用的萃取方法可分为单级萃取法(间歇萃取法)和多级萃取法，多级萃取法按两相接触的方式不同又可分为错流萃取法(连续萃取法)和逆流萃取法，后者需要专门的仪器装置。下面介绍间歇萃取法的操作技术。1.萃取选比溶液总体积大1倍的梨形分液漏斗(一般用60～125mL容积的即可)活塞部分不涂凡士林等油膏，以免**溶剂溶解油膏，可选用聚四氟乙烯活塞的分液漏斗。向分液漏斗中加入被萃取溶液和萃取剂。震荡，方法是将分液
离心机如何保证平稳
在日常的生活中，如果能够保证离心机稳定运行，那就会保证离心机的分离效率，也会大大提高机器操作的安全性。我们要想保证离心机的稳定，就注意一系统的方方面面。那么，我们在日常生活中，如何才能保证离心机稳定运行呢？帮助我们分析了离心机在使用过程中需要注意的事项。要加强对设备的管理，也就是对离心机的清洗尤其是转鼓的清洗，这样才能减少转鼓上面的污物，这样就避免了离心机因为受力不均匀而发生的振动。所以，在清洗转
选购合适的光化学反应仪
川一的氙灯光源广泛应用于光解水制氢、光降解污染物、各类模拟日光可见光加速实验、各类模拟日光紫外波段加速实验等研究领域。氙灯光源可实现高能量密度、长时间连续照射。结合各种滤光片可实现多种的组合手段，实现窄波段的催化剂改进效果评价及宽带通总体催化效果评价。川一氙灯光源产品可配合多种反应器（系统）可完成固、液、气相的在线及离线分析实验。光化学反应仪氙灯的选购要点：1、氙灯光源平行光源一般是灯泡通过光学器
实验室微波消解仪的加热特点
目前，对微波加热机理的探讨很多，大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的，可简单地描述如下：分子在微波的辐射下(电场的作用下) ，转向偶较矩发生变化，由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下，热量来自分子本身，这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点：1) 和传统的加热方式相比，所用**溶剂更少，甚至可以不采用**溶剂2) 热传导、对流性质