从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面*过虹吸管4的*高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面*过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗kafei因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍**索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
4.粗kafei因中的水分**除之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.
5.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.
6.再升华是为了使升华,再升华过程也要严格控制加热温度.
词条
词条说明
技术参数 Technical parameter3、独立流路,防交叉污染。防雾化真空槽设计,操作简单*;固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固
全自动氮吹仪主要特征:1、同时浓缩单个或多个样品,毋需人工值守:全自动氮气浓缩仪采用多个光学传感器监控每个样品的浓缩过程,当蒸发浓缩至预设体积时,系统自动停止相应通道的氮气吹扫,并报警提示。整个浓缩过程*人工看管;2、特别的气流吹扫轨迹及缓冲设计:可加速溶剂蒸发浓缩、防止溶剂喷溅损失;3、工作参数任意设置、控制和实时显示:主要工作参数:氮吹压力、水浴温度和工作时间,均可按需设置。4、氮吹气流压力稳
玻璃分子蒸馏具有如下特点:蒸馏器筒身的蒸馏表面和冷凝表面间隔距离短,便于轻组分分子的运动到冷凝器表面,**市场同类产品的蒸馏效率德国技术变频减速电机,运行安全**;带自冷风扇,可长时间连续工作主要特征 Principal character1.远**物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;利于高沸点、热敏及易氧化物料的分离;2.有效地脱除液体中的物质如、臭味等,对于采用溶剂萃
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂*洗脱被测物质,从而达到*分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。广泛应用于:自来水,环保,水文,污水厂,疾控,高校及海洋研究等多个领域!典型用户:上海市环
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