实验室SO2的残留超标与否如何检测

时间：2024-11-18

很多用户还在采用玻璃蒸溜装置检测。遇到的问题：蒸馏时间长、回收率低（一般在30-50%）。给检测机构或药企的检测带来的困惑。解决了这二个问题。蒸馏时间在6分钟、回收率在70-80%以上。根据药典原理：在消化管内加入了盐酸、蒸馏产生的高温把置换出来（通氮气），一般蒸馏在90分钟。蒸汽和气体进入冷凝管，流出液被吸收液吸收。同理凯氏定氮也是蒸馏原理，但玻璃装置蒸馏的回收率可以达到99%以上，且时间可以在30分钟内。
为何同为蒸馏原理，且二者的蒸馏结果大同小异，差别会如此之大？真正的原因在于被检查的气体不同:分子量17、分子量64、空气分子量为29左右、水蒸气分子量18。
当蒸馏时：溢出液面（由于分子量小于空气，比重也小于空气）后直接往上挥发，和蒸馏水一起进入冷凝管，由于冷凝管内把蒸汽变成蒸馏水使得冷凝管内产生负压，连续不断的吸收新产生的蒸馏水和。所以凯氏蒸馏尽可能的把所吸收。所以蒸馏时间短、回收率高。
当蒸馏时，溢出液面后（分子量大于空气，比重也大于空气）一直沉淀在液面上，即便冷凝管产生的负压也不够完全把气体吸到冷凝管内，以致于回收率低，为了提高回收率就必须延长蒸馏时间，或外接氮气把气体向上推。
检测仪为了解决这问题，增加了蒸馏功率到1.5KW,蒸馏液30ml/分钟。水蒸气的比重在0.5977克/升（一个大气压）,30ml/分钟蒸馏液就是50升/分钟的水蒸气。这样在消化管内产生一个较大的蒸汽压力，另外冷凝管冷却了大量的蒸汽，也产生了较大的负压。气体其他在下面有较大的压力向上推，上面有较大的吸力向上吸。这样提高了蒸馏效率和提高了回收率。
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