SPE装置固相萃取仪使用过程是怎样

时间：2025-01-03

固相萃取仪是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。

1、装住
柱子下面的活塞yi定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），yi定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！
2、容量和选择性：吸附剂的容量是在条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
3、保留和洗脱：在固相萃取仪中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
4、固相萃取的简要过程：一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂;用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上;纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

操作步骤：
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造yi定的溶剂环境。
上样----将样品用yi定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子内的杂质并创造yi定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
另外，再过柱的时候，有时会出现气泡，一是和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如、二等，在室温稍高的情况下，很*出现这种现象，因此，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。还有，使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应该相差不大，如：和石油醚(60~90),而却要选择30－60的石油醚。二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的方法将空干，这样就可避免柱中有空气！过柱子需要耐心，不要着急。
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词条说明
**溶剂喷雾干燥机粘壁的处理方法
2设备参数对中药**溶剂喷雾干燥机粘壁性的影响喷雾干燥是流化干燥技术用于液体物料的一种较好的方法，其流程是利用雾化器将一定浓度的液体物料喷射成雾状液滴，在干燥的介质中进行热交换使雾状液滴中的溶剂蒸发，获得粉状和颗粒状制品。中药成分因理化性质不同，其传质和传热的速率也存在较大差异，造成不同程度粘壁现象。在充分掌握中药提取物的理化性质的前提下，通过调整喷雾干燥设备的参数可改善粘壁的情况。
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