台式X荧光光谱仪中干扰谱线因素怎么去除？

时间：2023-11-09

台式X荧光光谱仪在X射线光谱分析中，由于谱线之前互相干扰比较少，并且减少这种干扰的方法较多，在多数情况下谱线干扰现象不是影响分析结果的主要因素。不过我们在检测稀土化合物中稀土元素中，发现这种干扰，轻则影响强度的确定，增加分析线强度测量的统计误差，降低分析元素的测定灵敏度；重则是某些分析元素特别是微量元素无法准确测定。因此克服干扰谱线对于改善测定结果的准确度是十分必要的。

在X射线光谱法中，如上所述，谱线干扰的来源基本上可分为两方面，即发生于仪器和样品本身。属于样品中固有的干扰线除采用化学分离方法去除干扰元素外，有的也可以利用仪器方法来克服，或者进行数学上的校正，现在，对以上两种来源的干扰线，如何从仪器上克服和进行数学上的校正，分别讨论如下：

1）激发源

对于X射线管说来，可以根据可能产生谱线干扰的来源，更换适当靶材的x射线管，选择足以抑制干扰谱线出现的管压，将样品屏蔽到较小的区域以减少强大的原级标识光谱的散射等。若还不能有效地克服来自激发源的干扰时，有时也可以采用滤光片以消除干扰线，或者以原级束照射能够产生波长略短于分析元素吸收限的次级靶，然后以次级靶作为试样的激发源。

以上克服谱线干扰的各种方法，往往在不同程度上牺牲了分析线的强度，可是，由于消除或抑制了干扰线，与此同时也在大多数情况下抑制了散射线本底的强度，因而常常不会影响到测定的灵敏度在波长色散法中，它的主要缺点是，为积累足够大的计数，需要耗费较长的测量时间。在能量色散法中则不存在这个问题，而且灵敏度也很高。

2）分析晶体与光路

对一定结构的x射线分光计说来，可以通过选择适当的分析晶体，以消除存在于样品中干扰元素的偶数级反射线对分析线（或参比线）干扰。此外选择分辨率高的分析晶体和准直器，有时也可以消除或减轻某些谱线的干扰。
其它的，在光路中可变的部件就是标本座、样品的薄膜底座和x射线束衰减（减光板）等。有时，还有可能用到滤光片，对于这些可变的部件，可以根据实际情况作出选择，以便将谱线干扰限制在较低限度。

3）探测和测量系统

尽可能选择有利工作条件，以减少或消除上述激发源和光学系统无法消除的干扰谱线。

创想台式X荧光光谱仪

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