一、样品的性质
空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关,还与基质,特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,基质效应为显着。这是气相色谱仪空进样的一大特点,即空气体的组成与原样的组成不同,这对定量分析的影响非常严重,因此标准品与样品相同或者相似的基质,否则定量分析误差较大。减少基质效应:盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
二、样品量
在空气相色谱中,进样量是通过进样时间或者定量管来控制的,还受温度和压力的影响。空分析进样量是无重要意义的,重要的是进样量的重现性,即要保证进样条件的重现空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大,样品量需依据样品体系的性质来确定。
样品量的重现性:待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品量波动对结果的影响越大,实际分析,分配系数一般未知,故需保证样品量的一致性。
样品瓶的容积:样品体积的上限是样品瓶的80%,以便有足够的空体积,常采用小于50%样品瓶体积。
总之:样品性质、分析目的和方法决定样品体积的主要因素。
三、平衡温度
样品的平衡温度与蒸汽压直接相关,影响分配系数。一般来说,温度也高、蒸汽压越高、空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。待测组分沸点越低,对温度越敏感,从这一角度,平衡温度高些,有利于缩短平衡时间。
实际分析中往往是在满足灵敏度的条件下,选择较低的平衡温度。过高的温度会导致某些组分的分解、氧化(样品瓶中有空气),还可能使 空气体的压力过高,特别是溶剂(故要选择高沸点的溶剂),过高的空气体压力会导致系统漏气。
四、平衡时间
平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相相色谱仪的扩散速度。扩散速度越快,所需平衡时间越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质黏度和温度有关。温度越高、黏度越低,扩散系数越大。所以提高温度可以缩短平衡时间。缩短平衡时间可以采用搅拌的方法,机械振动搅拌或者电磁搅拌。分析系数大的样品,采用搅拌影响较小。
五、样品瓶
空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一般使用硼硅玻璃制造。样品瓶体积一般10~20mL,一般根据仪器要求和样品确定体积。液体一般使用20mL。仪器因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
密封盖由塑料或者金属加密封垫组成。通常使用一次性的金属压盖。密封垫有三种硅橡胶(耐高温性能好)、丁基橡胶(价格低)、氟橡胶(惰性好),为防止密封垫对样品组分的吸附,现多用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫。必要时应通过空白分析确认密封垫中不挥发物对样品分析的干扰。
空进样器气路系统:空进样器的主气路部件共包括以下各部件: 4个阀、3个加热区、压力调节器、样品定量环、取样探针、管路与接头;空分析流程:空进样器的分析过程可分为四个步骤:1、加热平衡;2、负压取样样品定量环;3、定量环平衡;4、进样。
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词条
词条说明
热脱附仪的操作流程通常包括以下几个关键步骤,这些步骤旨在确保样品中挥发性组分的有效释放和准确分析。以下是一个典型的操作流程: 一、开机准备1. 打开氮气瓶:确保氮气供应充足,并调节气压表至适当的气压,一般设置为0.2\~0.5Mpa。2. 打开热脱附仪:接通电源,打开热脱附仪的电源开关。仪器需要一定的时间进行自检和预热,确保系统稳定。 二、设定参数1. 设定温度: &
作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格*并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格*,性质良好,是用作载气的良好气体。 (1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢
气相色谱仪主要由以下几个关键部分组成: 一、载气系统(或气路系统)载气系统是气相色谱仪的“动力源”,包括气源、气体净化装置、气体流速控制和测量装置。它的主要功能是提供稳定、纯净的载气,以携带样品进入色谱柱进行分离。载气的选择通常根据样品的性质和分离需求来确定,常用的载气有氮气、氢气、氦气等。 二、进样系统进样系统负责将样品引入气相色谱仪,包括进样器和汽化室。进样器用于精确量取样
变压器油色谱在线监测系统是一种集控制、测量分析技术于一体的精密设备,主要用于对变压器等油浸式电力设备进行在线监测。该系统能够实时、准确地检测出绝缘油中溶解的各种故障特征气体浓度及变化趋势,包括氢气(H2)、一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)等,以及二氧化碳(CO2)和微水(根据客户需求选配)等。以下是关于变压器油色谱在线监测系统的详细介绍:&nb
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