1、将称量好的较片和准备好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小时左右,温度80摄氏度;
2、将试验用的注射器拆装开,并附一张无尘纸放入鼓风干燥箱干燥2-4小时左右;
3、预约实验,经过负责人允许方可实验,实验前后请记录水氧含量;
4、实验前检查高纯氩气瓶的气量是否充足,并检查小过渡舱的内部盖是否有缝隙。观测水和氧的含量是否正常(不同仪器水氧含量要求可能不太一样,我们实验室所用的布劳恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下);
注意:如果手套箱内要存放金属锂片,一定要使用高纯氩气(与5%氢气的混合气也是可以的),不能使用氮气,金属锂会和氮气发生反应变黑,新手套箱调试后,由于箱体不具备除氮功能和可能在制造工厂用高纯氮调试,箱内会有残余氮气,先放少量金属锂片,观察是否变黑,如变黑,需用高纯氩气清洗5分钟,循环5分钟,反复多次,直到箱内金属锂不变黑为止;
5、打开小过渡舱的外舱门,放入烘干好的较片、隔膜、注射器(注射器的针头应盖上盖,状态为拆分状态)及无尘纸一张。
注意:从外面向手套箱里面运送物品进行烘干处理;送入的物品如果是瓶装固体(非粉末),注意瓶子不能盖盖子,防止抽真空时将盖子抽出,损坏器具,甚至发生危险,送入的物品如果是瓶装液体或粉末,瓶盖要盖紧(要求瓶子能耐压至少-0.01Mpa),防止抽真空时损坏瓶子,物品散落在过渡室,过渡仓要抽气、补气(清洗)至少三次后方可送入手套箱内
6、盖上外舱门,缓慢抽真空至-0.1MPa。**次抽真空时间为5-10min,当较片个数较多时理应延长抽真空的时间;
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多样品平行浓缩仪由水浴加热系统、溶剂回收系统、真空系统(选配)组成。溶剂回收系统直立于底座之上,并可自由旋转,操作者可以方便的安装或者取下装置背面的样品。KD溶剂瓶置于水浴加热系统之中,可直接 用于回收高沸点为65℃的溶剂,配合真空系统后可用于回收沸点高达90℃的溶剂。 多样品平行浓缩仪的水浴加热系统深度更深,以适配长度更长的独立收集管。不锈钢水浴锅温度可调节并可控制,在
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分子蒸馏作为一种特殊的液体分离技术,不同于传统蒸馏沸点差的分离原理,它靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。即当液体混合物沿加热板流动并被加热,分子会逸出液面而进入气相,由于不同分子的自由程不同,因此不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,轻分子达到冷凝板排出,而重分子沿混合液排出。这样就达到了物质分离的目的。 分子蒸馏仪原理: 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法
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