ICP-MS 2000E检测清酒中铅、砷的解决方案

时间：2018-08-03

作者：昆山市周市牧亚凯机电设备商行

日前，中国分析测试协会发布了关于食品安全的五项标准，其中包含行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法》，该标准于2017年7月发布，2017年10月正式实施。

电感耦合等离子体质谱法，作为一种无机元素检测方法，因其ROHS检测仪厂家供应、ROHS检测仪仪器、动态范围宽、干扰少、精密度可以、分析速度等优势，应用于清酒中重金属元素的检测。

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图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪

清酒中铅、砷元素的测定（ICP-MS法）

1 参考标准：

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法》

2 范围

本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。

本标准适用于清酒中0.01～4 mg/L铅、0.01～4mg/L砷的测定。

3 原理

清酒样品经预处理之后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量，样品由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在可以温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质核比进行分离并定性定量分析。

4 试剂

硝酸（优级纯）；砷、铅、锗、铋元素标准储备液；

5 仪器设备

ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司)

移液枪（普兰德 Transferpette? S ）

纯水机（密理博 A10）

6 样品处理

测量量取5ml清酒样品于烧杯中，加入6.0ml硝酸，常温下反应产生大量棕色气体，待其反应、冷却后测量加入锗、铋混合内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空白，上机待测。

7 测试数据

7.1 精密度和回收率数据

测量称取6份清酒样品,均为5ml/份,分别测定其中的As、Pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD)，见表1。

表1. 砷、铅元素测试精密度

元素	测试结果（μg/L）	RSD（％）
砷（As）	0.53	5.35
铅（Pb）	4.66	1.11

称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液，然后加硝酸常温下消解，消解完成后加内标，转入容量瓶定容；以ICP-MS测定,结果见表2。

表2. 砷、铅元素加标回收率数据

元素	原含量（μg/L）	加入量（μg/L）	测量值（μg/L）	回收率（％）
砷（As）	0.055	2.0	2.203	107.4
砷（As）	0.055	10.0	9.824	97.7
铅（Pb）	0.463	2.0	2.510	102.4
铅（Pb）	0.463	10.0	11.026	105.6

产品说明、技术参数及配置

电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量（10-6）、痕量（10-9）和痕量（10-12）元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有低的检出限、宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度可以、分析速度等性能优势。
ICP-MS2000系列是ROHS检测仪*产品，目前有ICP-MS2000B、ICP-MS2000E两款型号。ICP-MS2000系列仪器各项性能均优于国家规范，满足不**业用户应用需求，ROHS检测仪仪器；目前该产品主要应用于环境、食品、半导体、医药及生理分析、核工业领域等。
ICP-MS2000系列具有的仪器性能，的分析效果。仪器日常运行消耗器材均*，ROHS检测仪仪器。同时我们提供售后服务，10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量。
1.ICP-MS 2000B性能特点
稳健的固态电源保证仪器可运行多种模式（如常规模式、冷等离子体模式），并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。
的等离子体屏蔽技术，大提可以仪器的灵敏度，改善低质量元素的检出限。保证冷等离子体模式等应用，*使用碰撞/反应气，即可使K、Na、Ca、Mg、Fe等易电离元素ROHS检测仪仪器至ng.L-1。
2.ICP-MS 2000E性能特点
变频等离子体，采用推挽互补技术消除传统等离子体中存在的电势差，消除等离子体二次放电现象，并产生较低、较窄的离子能量扩散，大提可以仪器灵敏度。稳健的变频电源系统保证仪器可运行多种模式（如常规模式、碰撞反应模式、冷等离子体模式），并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。
配置六杆碰撞反应池，采用（H2+He）混合气既可以KED模式消除ArCl、CaCl对As的干扰；同时在*切换气体等繁琐操作的情况下即可消除Ar、ArH、ArO等对K、Ca、Fe的干扰。
配置250位全自动进样器，以太通信进口，定位精度小于500μm。
ICP-2000系列电感耦合等离子体质谱仪同样均具有以下优异的性能及特点：
等离子体位置XYZ三维由计算机控制全自动调节，调节幅度至步进0.1mm；
炬管为一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；
敞开式进样系统结构，插入式安装，自我定位，维护方便；
可以稳定性和精密度的带撞击球玻璃雾化室，雾化室标配半导体制冷，对雾化室制冷控温范围为-20℃-20℃，制冷可在三分钟内由室温降至2℃，以适应不同基体的控温要求；
接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配可以灵敏度截取锥；
特的活动接口门结构，*泄真空即可装卸采样锥和截取锥，维护方便；
配置率六杆离子导向系统，在全质量范围内获得佳的离子传输效率；由计算机控制全自动离子聚焦调谐过程。真空室内的透镜采用非对称安装，方便拆装定位；
离子透镜包括提取透镜和偏转透镜，采用二次离轴设计，避免中性粒子和电子进入质量分析器，降低背景；离子透镜、六级杆和四级杆均为免拆洗维护设计，大地减少维护工作量；
使用进口、长的纯钼四级杆，为仪器提供佳的灵敏度及分辨率；
命ETP双模式检测器，分成两部分分列打拿电子倍增器，由计算机控制自动进行数/模切换；
友好的人机交互界面，符合国人使用习惯的全中文软件。提供自动控制仪器及其附件的能力，适应Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)操作系统；
全自动分析功能（启动关闭仪器，炬位调整，等离子体参数，离子透镜参数，检测器参数等）。

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词条
词条说明
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