丙烯酰胺系性小分子化合物。因其具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,食品中丙烯酰胺的污染引起了社会和各国**的可以度关注。瑞典国家食品管理局于2002年**从某些油炸或焙烤食品中检出了可以含量的丙烯酰胺。
丙烯酰胺主要在可以碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120℃以上)烹调过程中形成。2012年英国食物标准局对248份食品样品进行检测后发现,其中13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。2005年中国卫生部发布了食品中丙烯酰胺的危害性评估报告,建议减少油炸食品摄入量,降低丙烯酰胺导致的健康危害。
食品组成成分复杂,丙烯酰胺的含量很低。目前中国检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中SN/T 2096-2008与美国食品与药品管理局(FDA)提供的方法基本一致。但内标标记的丙烯酰胺ROHS检测仪仪器昂贵且不易买到,限制了方法的实用性。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案, GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。本测试方法主要参考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》,为客户了完善的丙烯酰胺解决方案。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 丙烯酰胺简介
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司),
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机:转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪
正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、硫酸铵、硫代硫酸钠、溴、氢溴酸、溴化钾、
纯水,电导率(25℃)≤0.01 mS/m。硅藻土柱: SLE-SPE 20g/60mL
2.3检测原理
利用纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取,试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂衍生后,采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性,外标法定量。
溴化衍生方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25um;
柱箱程序升温条件:120℃(3min) 30℃/min 240℃(10min);
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:240℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性,SIM模式定量。
图2 . 丙烯酰胺衍生物全扫描下总离子色谱图
图3. 丙烯酰胺衍生物质谱图
三、小结
GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的检测,测试结果测量可靠,可用于食品中丙烯酰胺的检测。
词条
词条说明
六溴环十二烷质谱分析仪器:ROHS检测仪仪器,定性能力强,定量结果测量,用于纺织,电子电器,塑胶,化妆品、农药残留,香精香料,添加剂,包装材料、大气,水质,土壤,固体废弃物等。六溴环十二烷;HBCD;HBCDD ; Hexabromocyclododecane简称HBCD或HBCDD ,分子量642,白色结晶。有多种异构体,低溶点型熔点为167-168℃,可以熔点型为195-196℃。对热和紫外光
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