脉冲核磁共振仪助力食品行业固体脂肪含量测试

时间：2022-06-21

固体脂肪含量（SFC）测量是食品工业中普遍需要进行的步骤。固体脂肪含量分析对于生产脂肪基食品的食品制造商非常重要。用于SFC测定的传统提取方法速度慢，不可重复，并且需要额外的化学品。通过脉冲核磁共振法直接测量 SFC 可快速准确地确定 SFC 值。脉冲核磁共振作为脂肪和油类分析的方法包含在以下测试标准中：AOCS Cd 16b-93 于 2000 年修订（美国）、ISO 8292（欧洲）、GBT（国标）

什么是固体脂肪含量？

固体脂肪含量是在一定温度下脂肪中固体的百分比。固体脂肪含量（SFC）是一种重要特性，可以影响脂肪基食品的外观，风味释放，融化速率，保质期和稳定性。比如，在巧克力行业中，人们希望制造具有理想固体脂肪含量的产品，使巧克力在室温下保持固体状态，但仍然为消费者提供“在口中融化”的体验。从固体脂肪含量中了解产品的各种特性，使工程能够指导制造过程，生产较优质产品。

为什么需要测量固体脂肪含量？

固体脂肪含量决定了脂肪的许多重要特性,如外观、感官特性和延展性。SFC还影响熔融特性,表明脂肪在不同温度下的行为。食用油产品的可塑性或稠度取决于固体含量。固体脂肪含量随温度的变化、熔融范围的锐度以及晶体形态等其他因素决定了脂肪可被视为塑料的范围。根据研究报导,理想的分散性发生在大约15-35%固体的范围内,称为脂肪的塑性范围。在10℃温度下,SFC不大于32%对于良好的铺展性至关重要,而在4℃和10℃之间的SFC决定了产品在制冷温度下的铺展性。25℃摄氏度的SFC会影响可塑性,而33℃摄氏度的SFC会影响口感。

另一方面，我们食用的大豆油、菜籽油容易受到氧化,不能重复使用,造出来的食物保质期也短。为了能充分利用资源,食品生产商利用氢化油脂技术,将各类油氢化,成为半固体的油脂。好处是油变得非常稳定,适合用于食品加工,但同时也制造了“反式脂肪”。与其他可在饮食中摄取的脂肪不同,反式脂肪对健康并无益处,也不是人体所需要的营养素。相反,反式脂肪可使身体里的 “坏胆固醇”上升,并使 “好胆固醇”下降。世界各地的健康管理机构建议将反式脂肪的摄取量降至较低;一些国家已经立法限制食物里反式脂肪的含量与使用。

固体脂肪含量分析对于生产脂肪基食品的食品制造商非常重要。从产品工艺优化、质量控制、食品营养和保健、符合法规等方面，都需要测量固体脂肪含量指标。

脉冲核磁共振法如何测量固体脂肪含量？

固态和液态脂肪中的H由于存在状态不同，脉冲核磁共振FID信号衰减表现出截然不同的特性。固体脂肪信号衰减很快，一般在70微秒时已经衰减为0。液体脂肪信号衰减较慢，一般认为在70微秒处基本无损失。

由于来自固体的核磁共振信号衰减比来自液体的核磁共振信号衰减快得多。因此，可以在FID（下图）上的两个点进行测量，分别在“t1=11us”点进行测量，该点对应固体和液体信号的总和A1。在另一个点“t2=70us”进行测量，该点固体信号已经衰减到0，测试到的信号A2仅为液体信号。通过计算，即可得到样品在对应温度下的固体脂肪含量。对多个温度进行测试，即可得到温度与固体脂肪的变化曲线。

脉冲核磁共振法测量固体脂肪含量的优势：

脉冲核磁共振法是一一种直接测量固体脂肪含量(SFC)的技术,与间接测试方法不同,如差示扫描量热法(DSC)和膨胀计法, 间接测试方法是通过测量熔点(即固相熔融导致的体积变化)获得结果。

多年来, 脉冲核磁共振法一直是测定SFC的可以选择方法。脉冲核磁共振法也是官方公认SFC测量标准方法，相比传统方法具有很多优势：

 虽然样品需要恒温处理，但核磁法测量时间短(通常为6秒)，测试过程简单；

 仪器操作简单，简单需培训即可使用仪器；

 核磁共振技术是无损检测技术,可对同一样品进行重复测量或进行其他测量；

 核磁法校准方便，仪器稳定可靠；

需要测量固体脂肪含量的脂肪和油：

 牛肉脂肪

 黄油

 鸡油

 椰子油

 奶油

 氢化油和部分氢化油

 猪油（猪油）

 乳脂

 棕榈油

 起酥油

 人造奶油棒

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