如何来选购及其使用气相色谱仪-星枫仪器

时间：2016-01-27

作者：南昌星枫仪器有限公司

为了快，好，省地选购一台色谱仪，主要考虑到以下几方面考虑因素。

1.被分析样品情况

　　⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？

　　⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；

　　⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；

　　⑷样品来源*吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；

　　⑸不需分析的组分及大致的浓度范围；

　　⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间；

2.色谱仪分析的目的如何

　　⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？

　　⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或**痕量（≤10-9）

　　⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。

3．使用场合和仪器安装地点

　　虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件：

　　⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响；

　　⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便；

　　⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。

4. 同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。

5. 咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。

6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助；

7. 搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给较终选型做基础准备工作；

8. 任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？

9. 现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备；

10. 考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。

11. 色谱数据处理装置是较终给出分析结果的*设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：

A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：（a）柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; （b）进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：（a）柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; （b）进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。

D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能**过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集较帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应**点火之前。

E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路（转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化）。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。

F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

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