SO2蒸馏仪的残留过标与否如何检测

时间：2023-03-10

那么问题来了，怎样才能知道的残留是否符合国家标准？又该拿什么仪器来检测的残留呢？
很多用户还在采用玻璃蒸溜装置检测。遇到的问题：蒸馏时间长、回收率低（一般在30-50%）。给检测机构或药企的检测带来的困惑。解决了这二个问题。蒸馏时间在6分钟、回收率在70-80%以上。根据药典原理：在消化管内加入了盐酸、蒸馏产生的高温把置换出来（通氮气），一般蒸馏在90分钟。蒸汽和气体进入冷凝管，流出液被吸收液吸收。同理凯氏定氮也是蒸馏原理，但玻璃装置蒸馏的回收率可以达到99%以上，且时间可以在30分钟内。
为何同为蒸馏原理，且二者的蒸馏结果大同小异，差别会如此之大？真正的原因在于被检查的气体不同:分子量17、分子量64、空气分子量为29左右、水蒸气分子量18。
当蒸馏时：溢出液面（由于分子量小于空气，比重也小于空气）后直接往上挥发，和蒸馏水一起进入冷凝管，由于冷凝管内把蒸汽变成蒸馏水使得冷凝管内产生负压，连续不断的吸收新产生的蒸馏水和。所以凯氏蒸馏尽可能的把所吸收。所以蒸馏时间短、回收率高。
当蒸馏时，溢出液面后（分子量大于空气，比重也大于空气）一直沉淀在液面上，即便冷凝管产生的负压也不够完全把气体吸到冷凝管内，以致于回收率低，为了提高回收率就必须延长蒸馏时间，或外接氮气把气体向上推。

检测仪为了解决这问题，增加了蒸馏功率到1.5KW,蒸馏液30ml/分钟。水蒸气的比重在0.5977克/升（一个大气压）,30ml/分钟蒸馏液就是50升/分钟的水蒸气。这样在消化管内产生一个较大的蒸汽压力，另外冷凝管冷却了大量的蒸汽，也产生了较大的负压。气体其他在下面有较大的压力向上推，上面有较大的吸力向上吸。这样提高了蒸馏效率和提高了回收率。

0_1618911512_9451_副本

18158431310

词条
词条说明
全自动氮吹仪正确使用方法及使用过程中要注意什么？
用于气相、液相及质谱分析中的样品制备。是通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时操作方便、容易控制等特点，可很快得到预期的。如何正确使用： 1.氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，先打开水浴电源，再设定水浴稳定，此时水浴开始加热。 2.提升氮吹仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上，并由托盘托
厌氧培养箱混合气体的置换方法
厌氧培养箱置换时混合气体调整好混合气体钢瓶所需压力（钢瓶上减压阀的输出压力），一般为0.1左右。打开控制面板上的F3开关，同时打开真空泵开关，让其抽走取样室内的空气。混合气充入操作室内，以手套向外伸直为止（不能过多充入，为防止手套爆裂。），此时应关闭F3开关，然后打开F1和F2开关，使操作室内的气过渡到取样室内，直到手套向内伸直为止，为防止手套爆裂此时应关闭F1与F2的开关，这样混合气的置换完成了
氮气发生器让实验室用气得到的满足
氮气发生器优势有哪些：1、是已经提及的安全性方面的考虑。①我们的氢气发生器不使用碱来制得氢气;②配备自动检漏系统以防止。2、是降低费效比。①在保证质谱仪器(例如：LC-MS)不受影响的前提条件下，尽量减少气体发生器保养维护的频次和时间。气体经发生器生成后，都需要过滤，滤芯等耗材则要定期更换，工作环境的湿度、灰尘等都会对耗材的更换频率产生影响。任何粉尘或水分一旦进入到LC-MS中，都会增加对质谱造成
二氧化碳培养箱的使用注意事项
注意事项：a）培养箱应安装在空气干净、温差变化较小的地方，且无日光直照。周围不得有强磁场及辐照能量。注意室内通风，防止室内CO2浓度过高。b）开机前应熟读使用说明书，掌握正确使用方法。特别注意钢瓶开启前，一定要将减压阀拧松，防止输气管爆裂。c）针形阀不可随意拧动，使用中应经常监视并调节：减压阀输出压力为0.05Mpa，空气流量为760ml/min，二氧化碳流量40ml/min（CO2浓度5.