微分较谱伏安法测定水中氯化物

时间：2020-01-05

水中抓化物的电化学分析中应用银电极电解抓根法。较谱仪汞电极法闭、旋转银盘电极法〔幻已做报导。我们用MP一1型溶出分析仪的银棒电极组成三电极系统，在选定的实验条件和支持电解质底液中，水中的cl一产生一灵敏的较谱波。由此消除了因饱和甘汞参比电极组成三电极系统中其KCI的Cl一对水中抓化物测定的干扰。该方法简便、灵敏、**，实验结果令人满意。
    1实验部分
    1.1仪器与试别
    1.1.1溶出分析仪。三电极系统:滴汞电极为工作电极，银棒电极为参比电极，铂电极为辅助电极。银棒电极的前处理:将银棒电极的银棒浸人1:IHNO:溶液内，待看到银棒表面有小气泡滋出，银棒变成白色后立即取出，用二次去离子水冲洗干净。将银棒电极螺口端用接线夹连接于参比电极线上。
    1.1.2试剂:lmg.nil一1抓标准溶液;。.lmol.L一1酒石酸钾钠溶液，lmol.L一1硝酸溶液，Zmof.L一1硝酸钾溶液。以上试剂均为AR级，水为二次去离子水。
    1.2分析方法
    1.2.1标准曲线的绘制取25血电解杯，加抓标准液。0.05、0.10、0.15、0.20、0.25rnl，加去离子水补至10nil，各杯加人0.lmol.L一1酒石酸钾钠溶液0.snil、Zmol.L一1硝酸钾溶液1.Onil，lmol.L一’硝酸溶液。.4ml，以去离子水定容至20耐。三电极系统，阳极化，二次微分，起始电压一0.ZV，终止电压+0.3V，输出电压SV，灵敏度loouA，敲击延时4秒，扫描速度445mv·s一l，记录十0.18V处峰高，并绘制标准曲线。
    1.2.2样品测定吸取10.onil水样，若水样抓化物含量过高或过低可调整仪器灵敏度并重新制做标准曲线，按标准曲线计算结果。
    2结果与讨论
    2.1实脸条件选择
    2.1.1三电极的选择MP一1型溶出分析仪的功能分为溶出分析和较谱分析两大类/blogger/post_read.asp?BlogID=3865745&PostID=47717858其后者的三电极系指滴汞电极、饱和甘汞电极、铂电极.银棒电极经渡汞膜后用于溶出分析法(见产品说明书)。用较谱法的三电极分析cl一时，由于饱和甘汞电极内装有饱和抓化钾溶液，当三电极擂人电解池，饱和甘汞电极中cl一可触人测定液中，易造成较谱电流改变(见图1)。现将饱和甘汞电极改用银棒电极为参比电极组成三电极系统，做Cl一的较谱分析，呈现出良好的较谱电流波(见图2)。从而消除了饱和氛化钾溶液中cl一的影响。
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