【薄层鉴别方】法取淫羊藿药材粉末0.5g或提取物适量,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,即为供试品溶液。称取淫羊藿苷对照品,用甲醇溶解并稀释成0.1mg/ml,即为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外灯(365nm)检视,显相同的橙红色荧光斑点。
【分光光度法】测定淫羊藿及其提取物中总黄酮的含量精密称取对照品淫羊藿苷,用甲醇配成10ug/ml的标准溶液。精密的称取本品粉末适量(相当于约含淫羊藿苷1mg),用甲醇25ml超声30Chemicalbook分钟,定容于50ml的量瓶中,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即为供试品溶液。分别取供试液和对照品溶液,以试剂为空白,在270nm波长处测定吸收度,计算即得。
【HPLC法测】定淫羊藿及其提取物中淫羊藿苷的含量色谱条件与系统适用性试验:ODS25uC18(4mm×150mm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:0.8ml/min。理论塔板数以淫羊藿苷计不小于1500。对照品溶液的制备:精密称取对照品淫羊藿苷,用甲醇配成0.1mg/ml的溶液。供试品溶液的制备:精密的称取本品粉末适量(相当于约含淫羊藿苷1mg),用甲醇25ml超声30分钟,定容于50ml的量瓶中,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即为供试品溶液。测定法:将样品供试液、对照品溶液各10μl分别注入HPLC仪,面积外标法计算。
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词条说明
【薄层鉴别方法】 取淫羊藿药材粉末0.5g或提取物适量,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,即为供试品溶液。称取淫羊藿苷对照品,用甲醇溶解并稀释成0.1mg/ml,即为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)
【薄层鉴别方】法取淫羊藿药材粉末0.5g或提取物适量,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,即为供试品溶液。称取淫羊藿苷对照品,用甲醇溶解并稀释成0.1mg/ml,即为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)检
【大青叶提取物鉴别】 取本品0.2g,加氯仿20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝,靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的混合溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色点和紫红色点。
【红花提取物-鉴别】取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液 5ml,密塞,振摇15分钟,静置,吸取上清液,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4) 为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上
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