实验名称:高压放大器在石墨烯电化学制备中的应用
研究方向:石墨烯
测试设备:ATA-2021H功率放大器、石墨烯电化学制备仪器、信号发生器
图:石墨烯电化学反应装置
实验内容:石墨烯电化学方法在离子液体(ionicliquid,IL)和水的混合液中电解石墨,最后得到了因为IL功能化而分散性更好的石墨烯。一般情况下,用电解法制备石墨烯,主要分为阳极氧化法和阴极还原法。
阳极氧化剥离制备石墨烯就是将石墨作为阳极,电源在工作时,电解质中的阴离子向阳极移动,进而进入阳极石墨导致石墨被插层而体积膨胀,当阳极石墨的体积增加到一定程度时,就会由于层间范德华作用力的减小而较终从块体上脱落下来,形成层状具有一定含氧官能团的石墨烯或氧化石墨烯(包括单层和2~10层的少层氧化石墨烯)。在电解过程中阳极的水,部分分解生成氧气,氧气也进入石墨层间中,二者共同作用导致石墨体积剧烈膨胀较终从表面脱落。
实验过程:
采用石墨片做阳极,Pt做阴极,钾和氢氧化钾作为电解液的石墨阳极氧化剥离法。
实验材料:100ml去离子水;2.4g98%H2SO4;4.7g30%KOH。
具体实验步骤:
(1)配置溶液。清洗电极和玻璃容器,首先称取4.7gKOH固体,配置质量分数30%的溶液,经过计算取11ml水,将KOH固体倒入水中并搅拌溶解。之后,称取2.4g98%H2SO4溶液,和KOH溶液一起倒入100ml去离子水中,溶液配置完成;
(2)电源配置。用铜导线一端连接阴、阳极电极材料。然后把电极放入上述配置的溶液中,铜导线的另一端分别与直流稳压电源的正、负极连接。在信号发生器中设置峰值1.6V的方波,将信号发生器与功放连接起来,放大倍数大约为×16,即可得到±15V的方波,并控制温度为25℃,接通电源;
(3)装置连接。将功放信号与电极连接,两个电极分别为石墨片和Pt。
(4)清洗石墨烯溶液。电化学还原反应的时间为10min,等待石墨剥离后,通过离心的方式对生成的石墨烯溶液进行清洗(溶液呈强碱性),利用去离子水不断清洗。
实验结果:
图:石墨烯分散液表征图
石墨烯分散液的表征需要通过电子显微镜来进行,上图为石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征图,该图能够看出电化学剥离出的石墨烯纳米结构特征。在图(b)中选取衍射边界区域,经过放大在图(c)中我们可以看出石墨烯的层数在6-8层,所以这个石墨烯样品为少数层石墨烯(少于10层),图(d)为高分辨图可以看出六边形晶格结构,呈现蜂窝状,证明用这种方法制备的石墨烯材料结构性能非常好。
高压放大器在该实验中的作用:放大电压信号
实验中用到的ATA-2021H功率放大器的参数指标:
图:ATA-2021H功率放大器的参数指标
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