较谱法检测有害元素铅的含量

时间：2020-01-05

铅严重危害人体健康，因而成药品的重要监测项目之一/有关铅的示波较谱体系，已有很报道，但多是关于岩石矿物中铅的测定，对于中成药中铅的测定还未见报道。由于其含量很低，如果操作步骤过于复杂，很容易被试剂等因素影响，造成空白偏高。本文建立的**示波较谱法具有准确、灵敏、经济等特点。

1试验部分


1．1主要仪器与试剂


较谱仪铅标准溶液：lmg/ml。称取高纯铅1．0000g，以HNO3(1+1)溶解，用HC1赶HNO3三次，加HCI(1+1)250ml，加热溶解PbC12，转入lI容量瓶中，再加HCI(1+1)250ml，冷却，用水稀至刻度，混匀。取此溶液用HC1(1+3)逐级稀释成lOug/ml和lug/ml的铅标准工作溶液。试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水。


1．2试验方法


1．2．1样品制备


称取试样1．000Og，加HCI(1+1)lml及少许水微热溶解至溶液澄清，移人25ml比色管中，加入100g/L抗坏血酸溶液lml，200g/LNaOAe溶液lml，50g/LKI溶液lml，5g/L明胶溶液2滴，以水稀释至刻度，混匀，于起始电位一0．30V处扫描作二次导数示波较谱图。


1．2．2工作曲线的绘制


分别吸取含0，0．25，0．50，1．00，2．00，⋯20．00ug铅标准溶液于一组10ml烧杯中，低温蒸干，加人HC1(1+1)lml及少许水溶解盐类，移人25ml比色管中，以下步骤同1．2．1，并绘制工作曲线。铅浓度在0．01～0．80ug/mI叫范围内与波高呈线性关系。


2．1测量底液的选择


将提供的底液不经分离直接应用于中成药中铅的测定，发现出现杂波，见图1，无法测量。加入少量明胶，出现完整的波型，见图2。本法在文献[3]的基础上加入少量明胶。


2．2明胶的用量


固定铅的含量为0．1ug/ml，按试验方法操作，分别加入不等量的5g/L明胶，试验表明，明胶的用量在 1，2，3滴之间波高较高，并且稳定；当用量增加时，波高下降。选用5g/L明胶溶液的加入量为2滴。


2．3共存元素的干扰


对于1g铅，按试验方法，当测得峰高的相对误差≤5％时，以下共存物质(以g计)：镍、铝、锰、铜(100)，钛、锌、镉、锡(50)，硒、碲、镓、钴(10)，砷、锑、锗(5)，钒(20)，铁(1×104)，钙、镁(5×103)，铂(2)及许多阴离子和糖类都不干扰测定。


2．4温度及时间的影响


试验表明，本反应在室温10～30℃条件下，5min内峰高达较高恒定值，且溶液放置6h仍稳定。


2．5样品测定结果与回收率


本法适用于由水溶浓缩物提取而成的能直接溶于稀盐酸的中成药中铅的测定，如藿香正气胶囊、保真胶囊等及各类冲剂，抗敏口服液等也适用于本法/


按试验方法对藿香正气胶囊和保真胶囊进行分析测定，加入不同量的铅标准进行回收试验，回收率均在93%～104%之问。同样对该样品灰化后采用文献[3]方法对照测定，结果均吻合较好.

词条
词条说明
四川理塘县微量元素分析仪报价
四川理塘县微量元素分析仪报价微量元素检测仪多元素检测仪一台设备可检测人体等材料中所有常规元素铜镁钙铁锌等六种元素；采用**计算机控制操作，预留USB接口，方便软件程序的升级，检测软件功能齐全，能*取代实验室各项检测，并可实现检测单位的实际需求，可根据需要增加检测项目，微量元素检测仪功能强大，具备检测多元素的通道。
微量元素分析仪矿物质吸收
微量元素分析仪矿物质吸收微量元素是一个独立的测试实验室专门从事毛发组织矿物分析为。随着自1984年成立以来持续增长，微量元素在**过46个地区，包括26个国家的少见特许经营权协议，数千家各类**卫生技术人员。http:///358.html 微量元素分析仪及其员工致力于为客户提供及时，准确和**的实验室服务
微量元素检测仪检测人体必需的元素
微量元素检测仪检测人体必需的元素锌是人体必需的元素，它的意义对健康越来越赞赏。 1961年锌对人体的必要性得到了承认。有系统的文献检索完成，以确定有关调查研究锌在人体健康中的作用。该审查涉及锌的健康的重要性及其不足的后果。缺锌会导致怀孕和分娩，低出生体重和儿童期，降低*活性，并增加感染性疾病的发病率生长不良的并发症。孕妇缺锌是在早产和流产，低效率的生产和分娩，死胎，
河北省获东盛微量元素分析仪检测仪
微量元素检测仪采用电化学法，智能一体化系统，双通道智能一体化微量元素检测仪，一体机设计，方便移动、操作简便，软件硬件模块化设计**升级，元件国外进口的产品，稳定性*，**全国，采用静汞电较技术，*无污染无损伤，微量元素检测仪符合卫生部2006年颁布的临床操作规范。微量元素检测仪线形扫描电压叠加脉冲技术，充电电流