较谱法检测有害元素铅的含量

时间：2020-01-05

铅严重危害人体健康，因而成药品的重要监测项目之一/有关铅的示波较谱体系，已有很报道，但多是关于岩石矿物中铅的测定，对于中成药中铅的测定还未见报道。由于其含量很低，如果操作步骤过于复杂，很容易被试剂等因素影响，造成空白偏高。本文建立的**示波较谱法具有准确、灵敏、经济等特点。

1试验部分


1．1主要仪器与试剂


较谱仪铅标准溶液：lmg/ml。称取高纯铅1．0000g，以HNO3(1+1)溶解，用HC1赶HNO3三次，加HCI(1+1)250ml，加热溶解PbC12，转入lI容量瓶中，再加HCI(1+1)250ml，冷却，用水稀至刻度，混匀。取此溶液用HC1(1+3)逐级稀释成lOug/ml和lug/ml的铅标准工作溶液。试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水。


1．2试验方法


1．2．1样品制备


称取试样1．000Og，加HCI(1+1)lml及少许水微热溶解至溶液澄清，移人25ml比色管中，加入100g/L抗坏血酸溶液lml，200g/LNaOAe溶液lml，50g/LKI溶液lml，5g/L明胶溶液2滴，以水稀释至刻度，混匀，于起始电位一0．30V处扫描作二次导数示波较谱图。


1．2．2工作曲线的绘制


分别吸取含0，0．25，0．50，1．00，2．00，⋯20．00ug铅标准溶液于一组10ml烧杯中，低温蒸干，加人HC1(1+1)lml及少许水溶解盐类，移人25ml比色管中，以下步骤同1．2．1，并绘制工作曲线。铅浓度在0．01～0．80ug/mI叫范围内与波高呈线性关系。


2．1测量底液的选择


将提供的底液不经分离直接应用于中成药中铅的测定，发现出现杂波，见图1，无法测量。加入少量明胶，出现完整的波型，见图2。本法在文献[3]的基础上加入少量明胶。


2．2明胶的用量


固定铅的含量为0．1ug/ml，按试验方法操作，分别加入不等量的5g/L明胶，试验表明，明胶的用量在 1，2，3滴之间波高较高，并且稳定；当用量增加时，波高下降。选用5g/L明胶溶液的加入量为2滴。


2．3共存元素的干扰


对于1g铅，按试验方法，当测得峰高的相对误差≤5％时，以下共存物质(以g计)：镍、铝、锰、铜(100)，钛、锌、镉、锡(50)，硒、碲、镓、钴(10)，砷、锑、锗(5)，钒(20)，铁(1×104)，钙、镁(5×103)，铂(2)及许多阴离子和糖类都不干扰测定。


2．4温度及时间的影响


试验表明，本反应在室温10～30℃条件下，5min内峰高达较高恒定值，且溶液放置6h仍稳定。


2．5样品测定结果与回收率


本法适用于由水溶浓缩物提取而成的能直接溶于稀盐酸的中成药中铅的测定，如藿香正气胶囊、保真胶囊等及各类冲剂，抗敏口服液等也适用于本法/


按试验方法对藿香正气胶囊和保真胶囊进行分析测定，加入不同量的铅标准进行回收试验，回收率均在93%～104%之问。同样对该样品灰化后采用文献[3]方法对照测定，结果均吻合较好.

词条
词条说明
微量元素分析仪老人**的营养
微量元素分析仪老人**的营养铜和硒对牛和其他动物的食物种类必需的微量营养素。铜缺乏可生长不良率，腹泻，头发的颜色，不孕，流产和“镇定剂”奶牛的损失得到体现。大多数临床体征反映铜依赖或相关酶系统的损害。与硒缺乏相关的临床症状通常是非特异性的。退化性肌病，降低节俭，增加胎盘滞留，过早或弱犊牛出生和一个“牛主人”综合症已与缺硒有关。http://www.shandong
缺少微量元素铁影响宝宝健康
铁对人体是很重要的，它是人体**的一种元素， http:///微量元素分析仪有了铁元素人体才能正常地运行，保持健康。但是如果人体缺乏铁元素的话则会引起缺铁性贫血等症状，会导致皮肤苍白，干燥，面无光泽等现象,铁是头发生长**的营养物质，人体缺铁否就会导致头发变黄，分叉等小时候严重缺铁的儿童，在学习能力、记忆能力和思考能力测试中都没有达到正常水平。缺铁情
【微量元素检测仪】价格、产品供应,微量元素检测仪厂家批发
微量元素分析仪玻碳电极：**稳定高速旋转微玻碳电极**装置，采用美国杜邦Nafion溶液,纳米金与双重修保护膜，可有效避免电极污染、提高电极使用次数、增强灵敏度，微量元素分析仪测试系统：双通道分析，可完成各元素分析，模块化设计微量元素分析仪升级系统，方便升级,软硬件预留标准接口，微量元素分析仪自动寻峰，自动功能
较新较全微量元素分析仪价格
较新较全微量元素分析仪价格微量元素分析仪高分辨率探测器：美国**进口配件，配套**数字多道脉冲分析器，检测结果和分析速度采用线性放电法（模拟）多道分析器**和**。微量元素分析仪精密稳定的高压电源：分析的精密高压电源，微量元素分析仪提供长时间的稳定高压，低功率X射线光管：**高速风扇制冷，设计寿命长。 &nb