烟煤胶质层指数测定方法—国标

时间：2020-01-05

烟煤胶质层指数的测定方法

一.目的
⑴掌握胶质层指数测定的原理及方法。
⑵了解胶质层指数测定仪的构造及在加热过程中煤杯的变化特征。
二.方法原理
按规定将煤样装入煤杯中加恒压，煤杯放在特制的电炉内升温速度进行单侧加热，此时传至杯内的温度由上而下依次递增。因为用单侧加热时，周围散热条件较好，在煤杯内的煤样就行成了一系列温度自下而上递减的等温面。当加热到一定温度时，因为较上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变；中间一部分则因为到了软化温度而变成沥青青状的胶体—胶质体；而下面一部分则因到达固化温度，而由胶质体变成了半焦。因此，煤样相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的较大厚度Y，从实验的体积曲线测定较终收缩度X。
三.仪器和设备
双杯胶质层指数测定仪、程序温控仪、煤杯、探针、加热炉、热电偶、煤杯清洁机械装置、石棉圆垫切垫机

**使用鹤壁宏科生产的胶质层指数测定仪/微机胶质层指数测定仪,马弗炉,温控仪,量热仪,定硫仪等全套实验室仪器设备,本市规模较大，品种较全，规格较多，服务较好。
四.实验准备
⑴煤杯、热电偶铁管及压力盘上**的焦屑等用金钢纱布人工清洁除干净，也可用清洁煤杯用的机械装置清除，方法是用固定煤杯的特制“杯低”和固定煤杯的螺钉把煤杯固定在连接盘上，启动电动机带动煤杯转动，手持裹着金刚纱布的圆木棍（直径约56mm、长240mm）伸入煤杯中，并使之紧贴杯壁，将煤杯上的焦屑除去。杯底及压力盘上各析气孔应畅通，热电偶管内不应有异物。
⑵纸管：在细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.5~3mm、高度约为60mm的纸管。装煤杯时将钢棍插入纸管，纸管下端折约2mm，纸管上端与钢棍贴紧，防止煤样进入纸管。
⑶滤纸条：宽约60mm长190~200mm。
⑷石棉圆垫：用厚度为0.5~1.0mm的石棉纸作两个直径为59mm的石棉圆
垫。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和上述纸管穿过的小孔；在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。
⑸体积曲线记录纸：用毫米方格纸做体积曲线记录纸，其高度与记录转筒的高度相同，长度略大于转筒圆周。
⑹装煤杯：
①将杯底放入煤杯使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上电偶的孔洞中心点对准。
②将石棉垫铺在杯底上，石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管插入煤杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标注处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使他们都保持垂直状态。
③将全部试样倒在缩分板上，掺和均匀，摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为许多约30mm×30mm的小块，用长方形小铲按棋盘式取样法隔块分别取出2份试样，每份试样质量（100±5）g。
④将每份试样用堆锥四分法分为4部分，每4次装入杯中。每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣固。
⑤试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复与石棉垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中。把压力盘与杠杆到水平。
⑥如试样在实验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应按装煤杯所述重新装样实验。重新装样过程中，须在折复滤纸后，用压力盘压平，并用直径2~3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外围位的缝隙严密地堵起来。
⑦在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连接好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来（可轻轻旋转），务必使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进入了纸管(可用探针试出)，须重新装样。
⑴用探针测量纸管底部时，将刻度尺放在压板上，检查指针是否指在刻度尺的零点。如在零点，则有煤粒进入了纸管内，应重新装样。
⑵将热电偶置于热电偶铁管中，检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。
⑶把毫米方格纸装在记录转筒上，并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。调节记录转筒的高低，使其能同时记录前、后杯2个体积曲线。
⑷检查活轴轴心到记录笔尖的距离，并将其调整为600mm，将记录笔充好墨水。
⑸加热以前求出煤样的装填高度。
⑹同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1mm，**过允许差时应重新装样。
五.实验步骤
⑴当上述准备工作就绪后，打开程序控温仪开关，通电热，并控制两煤杯杯底升温速度250℃以前为8℃／min，并要求30min内升到250℃；250℃以后为3℃∕min,每10min记录一次温度。在350～600℃期间，实际温度与应达到温度的差不应**过5℃，在其余时间表内不应**过10℃；否则，实验作废。在实验中应按时记录时间和温度，时间从250℃起开始计算，以min为单位。
⑵温度到达250℃时，调节记录笔尖使之接触到记录筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，画出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。
⑶对一段煤样，测量胶质层层面在体积曲线开始下降几分钟后开始，到温度升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈“山型”或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可在胶质层较大厚度出现后再对上下部层面个侧2～4次即可停止，并立即用石棉绳绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。
⑷测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的**小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针接触到胶质层层面。读取探针刻度毫米数（为层面到杯底的距离），将读书填入记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。
⑸测量胶质层下部层面时，用探针**测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦面，将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层中抽出时，均应小心缓慢从事。在轴出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。
⑹根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量胶质层上、下部层面的频率。
①当体积曲线为之型或波型时，在体积曲线上升到较高点时测量上部层面，在体积曲线下降到较低点时测量上部面和下部面。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的较高点和较低点测量上部层面，并每隔8～10min在体积曲线的较低点测量一次下部层面。
②当体积曲线分阶段符号上述典型或波型时，上部层面每5min测量一次，下部层面每10min测量一次。
③当体积曲线分段符号上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依次上述规定进行。
④当体积曲线为平滑斜降型时，胶质层上、下部层往往不明显，总使一穿即达杯底。遇此情况时，可暂时停20～25min，使层面恢复，然后以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面，并力求准确探测出下部层面的位置。
⑤如果煤在实验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔7～8min测量一次，620℃也应堵孔。在测量这种煤的上、下胶质层层时应特别注意，以免探针带出胶质体或叫肢体溢出。
⑺当温度达730℃时，实验结束。此时调节记录笔开转筒，关闭电源，卸下砝码，使仪器冷却。
⑻当胶质层测定结束后，**等上部砖垛*冷却或更换上部砖垛，方可进行下一次实验。
⑼在实验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路，烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。
⑽如实验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则实验作废。
⑾推焦：待仪器全部冷却至室温后，将煤杯倒置在推焦器底座上的圆孔上，并把煤杯底对准杆中心，然后旋转丝杆，直至焦块被推出煤杯为止，尽可能保持块完整

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