盐酸胍,性状白色或微黄色块状物。用作医药、农药、染料及其它**合成物的中间体,是制造磺胺类药物及叶酸的重要原料,还可用作合成纤维的防静电剂。
盐酸胍的纯化主要是采用固体盐酸胍粗胍溶解到水溶液中,利用杂质与产品在水溶液中的溶解度差异,结晶析出固体杂质。该工艺中杂质的种类较多,主要有未反应完的原料,还有副反应生成的氰胺类多聚物,各种杂质的含量不同,且溶解度差距较大,为了保证各种杂质较大可能的去除,低浓度的杂质需要较长的结晶成核时间,从而导致盐酸胍纯化的周期较长,产能严重受限。
现湖南吴赣药业公开了一种医药级盐酸胍超声波诱导纯化方法,具体为[1]:
1.将盐酸胍粗胍加入水中进行搅拌混合,随后泵入粗滤器中除去杂质,得盐酸胍粗胍水溶液,盐酸胍粗胍与水的质量比为1.5~3:1。
2.将盐酸胍粗胍水溶液泵入超声波结晶系统,进行连续、循环处理得盐酸胍清液,并诱导析出细微杂质。超声波结晶系统的控制参数为:温度0℃~120℃、水力学停留时间0.5h~2h和超声波电源的频率10KHz~20KHz。
3.将盐酸胍清液泵入过滤器,除去细微杂质晶粒,随后再泵入脱色器,除去溶解在盐酸胍清液中的微量氰胺类杂质,得精制盐酸胍溶液。
4.将精制盐酸胍溶液泵入结晶器,进行结晶纯化,分离晶体,经烘干得医药级盐酸胍。
通过控制盐酸胍粗胍与水的混合比例,并精确控制超声波结晶系统的工艺参数,医药级盐酸胍的产能提高7~10倍,生产周期由 20~30天减少到3天左右,较大地提高了生产效率并减少了生产周期。
参考文献
[1]刘永**, 钱炜雯, 韩菊泉等.一种医药级盐酸胍的纯化方法[P].中国**:CN111302977A,2020-03-18;
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