测定
按图所示连接好装置,将炉温升至1250?,通氮气检查,确信装置不漏气后才能测定。
称取0.1,0.5g试样于已灼烧过的瓷舟中,加入1.0g三氧化钨,混匀。
将80ml盐酸(2.2),1ml碘化钾(2.3),1ml淀粉(2.4)注入吸收器中,调节氮气流量为500,700ml/min,在通氮情况下,用碘酸钾标液滴定到吸收液呈淡蓝色。
将盛有试样的瓷舟推入燃烧管高温处,迅速塞上橡皮塞,以500,700ml/min的氮气流通过燃烧管,当吸收液的蓝色开始褪色时及时用碘酸钾标液滴定,使溶液始终保持淡蓝色,等溶液褪色减慢时,再稍将气流放大,使管中的二氧化硫气体全部排出,继续滴定至与开始时的蓝色一致,保持1min不变即为终点。读取消耗碘酸钾标液的体积,关闭出气活塞,再关闭进气活塞,将瓷舟迅速拉出。
并且从*三流化床容器中回收所还原的物质。介在设有膨胀式流化床的**化床容器中,将含氧化铁的原料,还原绍: 成FeO价态或更低的价态;在类似的*二流化床容器中,将从**化床容器中排出的气-固悬浮体部分地还原成金属铁,从其中排出的气-固悬浮体中,分离出焦化碳素物,并将其循环到**化床容器中;将*二流化床容器中排出的50-80%金属化的被还原物和剩余的焦化碳素物在熔融反应器中完全还原并熔融。向熔融物表面吹含氧气体,使从熔融物中释出的气体后燃烧,由此产生的热充分传递给熔融物。jsgfjc8788199
注意事项:
1、整个过程要保证系统不漏气,保证炉温处于测定温度,瓷舟应放于较高温度处。
2、所用瓷管应经过灼烧除硫,特别是要了解上次实验所用过瓷管中所测硫含量,在测低含量硫时,此点尤为重要。瓷舟也应灼烧以降低空白值。
3、系统应洁净、干燥,否则可能引起SO不能被完全吸收。滴2
定中应及时滴入KI0,防止HS0被空气氧化,而使结果偏低。 323
4、试样应与三氧化钨充分混匀,均匀铺于瓷舟内,否则会因分解不完全,而导致结果偏低。
词条
词条说明
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