浙江舟山食品添加水质量化验分析单位

    水质检验

    (一)水中氯离子的测定

    1、原理方法

    银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。

    反应式为:

    Ag++ Cl-→ AgCl↓(白色)

    2Ag++ CrO42- → Ag2CrO4↓(砖红色)

    2、分析步骤

    3、结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计,数值以mg/L表示,计算公式如下:

    式中:c--银标准滴定溶液的浓度,mol/L;

    V1--空白试验消耗银标准滴定溶液的量,mL;

    V2--水样消耗银标准滴定溶液的量,mL;

    ??V3--水样体积,mL。

    (试剂:酸溶液:1+300;溶液:2g/L;银标准滴定溶液:0.01mol/L

    铬酸钾指示剂:50g/L;酚酞指示剂:10g/L 乙醇溶液)??

    (二)CODCr的测定

    1、原理方法

    在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化样品中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,根据消耗的硫酸亚铁铵溶液可计算出样品中的化学需氧量。

    2、分析步骤

    (用蒸馏水做空白与试样一并进行加药分析)

    3、结果计算

    化学需氧量CODCr(O2,mg/L)用下式计算:

    CODCr=

    式中:c--硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度,mol/L;

    V0--滴定空白消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]标准溶液的体积,mL;

    V1--滴定样品消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]标准溶液的体积,mL;

    V2--样品体积,mL;

    8--氧( O2)的摩尔质量,g/moL。

    4、注意事项

    (1)氯离子对本方法有干扰,若氯离子浓度小于1000mg/L时,可加HgSO4消除,如果氯离子浓度高,补加硫酸汞使它与氯离子重量比为10:1,如有少量沉淀不影响测定。

    (2)对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.025mol/L K2Cr2O7标准溶液。回滴时用0.01mol/L[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]溶液。

    试剂:HgSO4溶液 Ag2SO4-H2SO4溶液(6.7g+500mL)、

    试亚铁灵指示剂 K2Cr2O7标准溶液(0.25N)、

    硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]标准溶液(0.0125mol/L)

    (三)水质色度的测定

    1、原理方法

    用分光光度计测定一系列氯铂酸钾和氯化钴标准溶液做出标准曲线,检测样品时用分光光度计测定即得色度。

    2、采样与样品

    所用与样品接触的玻璃器皿都要用或表面活性剂溶液加以清洗,后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。

    将样品采样在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。


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