产品配方成分分析-金属材料中碳含量的测试方法

时间：2019-10-31

概述

“碳”位于元素周期表*二周期*四族，是自然界中常见的元素之一，在自然界的地壳、大气和生物中主要是以单质和化合物的形式存在，伴随着选矿、矿物冶炼、材料制造等过程不可避免地会引入金属材料中。碳元素对金属材料的力学性能、微观组织结构、工艺有着重要影响[1]。因此，准确测定金属材料及相关原辅料中的碳含量对冶炼和生产制造工艺有重要的指导意义。

碳含量测定方法

根据碳的化学性质和形态转化关系，金属材料中碳含量的测定方法可分为化学法、物理法、物理化学法3类；

1. 化学法和物理化学法

属于碳定量分析**方法，是利用高温燃烧法将样品中碳转化成CO2从样品中分离出来，然后再以适当的方法测定CO2的量，由高温燃烧系统与检测系统组成。

该法适用于可加工为屑状、粒状、粉状的金属合金、岩石矿物、无机非金属材料等，其中，高频燃烧-红外吸收法在钢铁、铁合金、常用有色金属、镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等金属合金材料碳含量分析中得到广泛、成熟的应用［2］。

目前在金属材料碳含量测试上两种常见高温燃烧方法的测定原理及应用范围：

01高温燃烧-气体容量法：

测定原理如图1所示：将试样置于高温炉（9）中加热，通氧气（1）燃烧，使试样中的碳被定量氧化成CO2，混合气体经除硫剂（11）后收集于量气管（b）中，测定容积，然后让混合气体通过装有氢氧化钾溶液（d）的吸收器，吸收其中的CO2，剩余的氧气再返回量气管中，根据吸收前后体积之差，即为生成CO2体积，由此计算碳含量。

本方法操作*、成本低、手续简单，分析准确度高，适用于0.10％以上碳含量的测定。钱根华[3]用改良后的气体容量法测高含量碳的方法，测定的范围为5%-21%，测量的精度在0.03%左右，能满足硬质合金测碳的精度要求。

02高频燃烧-红外吸收法：

该方法的测定原理是在助熔剂存在下，向高频感应炉内通入氧气，高频炉使样品*即升温熔化，其生成CO2气体进入红外吸收池，红外光经吸收池中的CO2气体吸收后，入射到探测器上，探测器上测到与CO2气体浓度相对应的光强，经过探测器光电转化为电信号在电脑上归一化处理，得到碳的质量分数。

该方法采用高频感应炉加热，加热温度可达1700-2000℃，有利于难熔试样和低含量碳的测定，适用于0.001-10%碳含量的测定。

2．物理法

根据试样在高温激发时发射的光谱线的强弱，直接测出碳的含量，属于多元素、多通道同时分析方法，根据检测原理不同分为发射光谱法和其他方法。

该法测定碳的应用主要集中于钢铁材料，因其对样品形状、尺寸有特殊要求，或无法实现准确定量分析，限制了其应用领域。

01发射光谱法：

利用原子、元素的特征光谱及强度实现定性定量分析。根据激发光源的差别，分为火花源发射光谱法（Spark-OES）、辉光放电发射光谱法（GD-OES）、激光诱导发射光谱法（LIBS）等。火花源发射光谱法适用于块状金属合金的分析，可实现钢铁生产的炉前自动化智能分析。辉光放电发射光谱法适用于金属材料的表面检验和深度分析，在一些钢铁材料的成分分析中有涉及测定碳的应用。激光诱导发射光谱法适用于**剥蚀的无损（微创）原位分析，适合钢铁［4］的成分分析。

02其他方法：

除了光谱法外常见的还有Ｘ射线荧光光谱法（XRF）、Ｘ射线光电子能谱法（XPS）、辉光放电质谱法（GD-MS）等。XRF适用于金属合金及地质样品、非金属材料的现场检验与实验室定量分析；XPS适合于粉末样品表面成分的半定量分析及元素价态分析；GD-MS适用于高纯物质及金属合金的微痕量、**痕量元素分析，在低合金钢、高温合金中碳含量的测定中略有提及［5］

小结

经过几十年的发展，金属材料中碳的分析方法逐渐形成了以高频红外吸收法为主的分析方法，那些以气体容量法等传统分析方法建立的标准正逐渐被以高频红外吸收法的标准所取代。物理分析方法如火花源-原子发射光谱法、辉光放电发射光谱法或质谱法等也有应用，但因其或对样品材质、尺寸形状有特殊要求，或无法实现准确定量分析，限制了应用领域。

目前碳检测方法发展的趋势是不断扩展高频感应燃烧-红外吸收法的应用领域和测定范围，使许多材料的检测方法标准化；不断提高以光谱分析为代表的多元素固体分析方法的准确度和精密度，同时还需要研发、生产更多的不同材质种类和不同碳含量梯度的标准样品以便更好地服务于冶金、选矿、材料等研究领域。

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