扬州自来水化验水质测试方法

时间：2020-09-27

用紫外分光光度法测定总氮的过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。总氨分析中，空白值和样品的较终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。

通常情况下，普通AR级过硫酸钾中氮化合物的含量为0. 002%〜0. 005%,不同厂家、批号的试剂质量存在差异，往往有些试剂的含氮量达不到要求，导致空白值偏高。

如果过硫酸钾空白值过高，可以经过提纯后再使用。提纯方法为：将过硫酸钾溶于50—60°C的无氨水中，在无氨的洁净处将溶液冷却至近零摄氏度,过滤，将已重结晶的过硫酸钾置于干燥器中干燥以备用。

在实际工作中，结合实验室试剤采购规范，对新进用于总氮项目的过硫酸钾要进行验收试用，以确**硫酸钾的可靠性满足总氮分析实验要求。

碱性过硫酸钾的配制与保存

碱性过硫酸钾的配制方法: 称取40 g过硫酸钾，15 g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1 000 m L。而HJ 636—2012 中则明确指出，2种溶液需分开配制，且要等到氢氧化钠溶液冷却到室温后，再将2种溶液混匀。这是由于氢氧化钠溶于水时会发热，若将过硫酸钾和氢氧化钠同时放入烧杯中溶解，部分过硫酸钾会因氢氧化钠放热导致局部温度过高而失效，所以，在配制碱性过硫酸钾溶液时，必须按 HJ 636—2012 的规定进行。过硫酸钾常温下不易完全溶解，在配制时常常通过加热促进溶解，但过硫酸钾在60 ℃甚至 50 ℃就会分解，故加热温度应控制在50 ℃以下为宜。

氢氧化钠纯度

氢氧化钠的纯度对空白值有明显的影响，建议在实验前按标准上给出的方法，测定出氢氧化钠的含氮量，以防使用了不合格的产品影响实验结果。

消解程序

按照HJ 636—2012中要求，将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至**压阀吹气，关阀，继续加热至120°C开始计时，保持温度在120〜124之间30min,冷却至室温测定，而对于消解时间定为30 min，却存在一些争议。有人认为在 120～124 ℃ 下，消解30 min可以使过硫酸钾完全分解; 有研究者认为需加热 40 min 左右，有研究者认为需消解 45 min，甚至有人认为应延长至 60 min。

在相同的消解时间下，空白值的差异主要是由于过硫酸钾纯度的不同引起的，消解设备对空白值的影响不明显。随着消解时间的延长，在消解 30 min 后，空白值达到稳定，可认为过硫酸钾已全部分解。因此，从工作效率和成本的角度考虑，标准规定消解时间为30 min是合理的，过硫酸钾的度仍然是影响空白值的主要因素。

在实际检测过程中，如果碱性过硫酸钾的纯度不够，发现30min并不能碱性过硫酸钾消解完全，这必将影响测定的准确度。有实验发现消解时间应至少50min,温度设定在120〜124°C,适当延长消解时间、提高消解温度，就有利于过硫酸钾消解完全，以降低空白实验吸光度值。

实验室环境

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，避免交叉污染，凡能产生氮的试剤均不能在实验室使用，**不能在分析氨氮、硝酸盐氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，因为这些金氮物质很可能随空气溶解在试剂中，对空白造成很大影响。贵州水质检测所使用的试剂、器皿等也要单独存放，避免交叉污染，所用玻璃器皿较好用酸浸泡24h以上,这样可以减少空白实验的吸光度。室内也不能有扬尘，以免扬尘附着在实验用玻璃器皿内壁从而影响空白值。

词条
词条说明
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