番禺区瘦肉精检测猪羊牛肉类食品瘦肉精检测

时间：2021-03-29

克伦特罗，为强效选择性β受体激动剂，有强而持久的松弛支气管平滑肌的作用，用于**哮喘。克伦特罗可促进动物生长，改善动物体内脂肪分配，并增加瘦肉率，20世纪90年代，我国错误地将其作为科研成果开始以饲料添加剂引入并推广，被俗称为“瘦肉精”。一连串因食用含克伦特罗的食物而引起的中毒事件发生后，使克伦特罗成了上普遍禁用的饲料添加剂1997年以来，我国有关行政部门多次明令禁止畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗。但我国各地克伦特罗中毒事件仍然频繁发生，说明非法使用克伦特罗现象依然亨在。为了对畜禽产品中的克伦特罗开展监测，加强市场监督检验力度，预防中毒事件的发生，必须建立效的检测方法。

我国在这方面的检测工作起步较晚,伴随着国际和国内对克伦特罗的禁用和监控要求，迫切需要发展适合我国国情的从筛选到确证的一套检测方法。为此，本标准提出了从酶联*法(ELISA)筛选、髙效液相色谱法(HPLC)定量到气质联机法(GC-MS)确证和定E：这一衮方法来满足我国动物性食品中克伦特罗残留监控的需要.

法气相色谱-质谱法(GC-MS)

2原理

固体试样剪碎，用高气酸溶液匀浆。液体试样加人溶液，迸行超声加热提取，用+乙酸乙酯(40 + 60)萃取，冇机相浓缩，经弱阳离子交换柱进行分离，用乙醉+浓氨水(98 + 2)溶液洗脱，洗脱液浓缩，经N，0双三三(BSTFA)衍生后于气质联用仪上进行测定。以美托洛尔为内标，定量。

3试剂

3-1 克伦特罗(clenbuterol hydrochloride)，纯度>99* 5%。

3.2 美托洛尔(metoprolol)，纯度>99%。

3.3二。

3.4。

3.5氯化。

3.6。

3.7浓氨水。

3.8。

3.9 乙酯，

3, 10 ：HPLC 级。

3.11甲：色谱纯。

3.12。

3, 13衍生剂：N,0-双三三(BSTFA)。

3. 14高气酸溶液(0.1 mol/U。

3. 15气溶液(1 mol/L)。

3. 16 二缓冲液(0.1mol/L，pH = 6.0)。

3. 17+乙酯(40 + 60)。

3. 18 +浓氨水(98+2)。

3. 19美托洛尔内标标准溶液:准确称取美托洛尔标准品，用甲醉溶解配成浓度为240 mg/L的内标储备液，贮于冰箱中，使用时用稀释成2.4 mg/L的内标使用液0

3.20克伦特罗标准溶液:准确称取克伦特罗标准品，用溶解配成浓度为250 mg/L的标准储备液，贮于冰箱中，使用时用稀释成0.5 mg/L的克伦特罗标准使用液。

3.21弱阳离子交换柱(LC-WCX）（3 mL)。

3.22针筒式微孔过滤膜(0.45 μm，水相)。

4仪器

4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS）

4.2 磨口玻璃离心管:11. 5 cm(长)X3. 5 cm(内径)，具塞。

4.3 5 ml玻璃离心管.

4.4 超声波清洗器a

4.5 酸度计。

4.6 离心机。

4.7 振荡器。

4. 8 旋转蒸发器。

4.9 涡漩式混合器。

4. 10 恒温加热器。

4.11 N2-蒸发器。

4. 12匀浆器4

5分析步骤

5. 1提取

5.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样

称取肌肉、肝脏或贤脏试样10 g(粘确到0.01 g)，用20 mL 0. 1 mol/I.高气酸溶液匀浆，;^于磨口玻璃离心管中〖然后晋于超声波淸洗器中超声20 min,取出置于80°C水浴中加热30 min。取出冷却后离心(4 500 r/min) 15 min。倾出上済液,沉淀用5 mL 0■ 1 m〇l/L高气酸溶液洗络，再离心，将两次的上洁液合并。用〗mol/L溶液调pH值至9. 5士0. 1,若冇沉淀产生，洱离心(4 500 r/min) 10 min,将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加人8 g气化，混匀，加入25 mL+乙酯 (40 + 60)，置于振荡器上振荡提取20 min。提取完毕，放置5 min(若冇乳化层稍离心一下)。用吸竚小心将上层**相移至旋转蒸发瓶中，用20 mL异丙醉+乙酯(40 + 60)再E犮萃取一次，合并冇机相，于60C在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1 mL 0. 1 mol/L二缓冲液(PH6. 0)充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5 mL玻璃离心管中，并用0, 1 mol/L二缓冲液(pH6, 0)定容至刻度。

5. 1.2尿液试样

用移液管跫取屎液5 mL，加人20 mL 0. 1 mol/L溶液，超声20 min混匀。置于80°C水浴中加热30 min。以下按5, 1. 1从“用1 mol/L溶液调pH似至9. 5±0, 1”起开始操作。

5. 1.3血液试样

将血液于4 500 r/min离心，用移液管量取上层血淸1 mLS于5 mL玻璃离心管中，加入2 mL 0.1 mol/L溶液，混匀，置于超声波淸洗器中超声20 min，取出界于80°C水浴中加热30 min。取出冷却后离心(4： 500 r/min)15 min。倾出上淸液，沉淀用1 mLO. 1 mol/LJfJ气酸溶液洗从，离心(4 500 r/min) 10 min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤,合并上济液。向上淸液中加人约1 g气化，加人2 ml.舁丙醉 +乙酯(40+60),在涡漩式混合器上振荡萃取5 min，放置5 min(若冇乳化层稍离心一下)，小心移出 **相于5 mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并冇机相。将冇机相在N2-浓缩器上吹干。用1 mL (XI mol/L二缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物，经简式微孔过滤膜过滤完全转移至 5 mL玻璃离心管中，并用0.1 mol/L二缓冲液(pH6.0)定容至刻度。

5.2净化

依次用10mL、3 mL水、3mL0. 1 mo丨/L二缓冲液(pH6.0)，3 mL水冲洗弱PT1离子交换柱,取适量5. L 1、5. 1.2和5*1. 3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4 mL水和

4 mL冲洗柱子，弃去流出液，用6 mL+浓氨水(98 + 2)冲洗柱子，收集流出液。将流出液在 N2-蒸发器上浓缩至干。

5_3衍生化

于净化、吹干的试样残渣中加人100 ML〜500 中醉，50 yL 2. 4 mg/L的内标工作液，在N2-蒸发

器上浓缩至干，*加人4〇mL衍生剂(BSTFA),盖紧塞子，在涡漩式混合器上混匀1 mirug于75T：的恒温加热器中衍生90 min。衍生反应完成后取出冷却至室温，在涡漩式混合器上混匀30 3,罝于N2-蒸发器上浓缩至干。加人200 ;xL甲，在涡漩式混合器上充分混匀，待气质联用仪进样。同时用克伦特罗标准使用液做系列同步衍生。

5,4气相色谱-质谱法测定

5.4. 1气相色谱-质谱法测定参数设定

气相色谱柱:DIV5MS 柱，30 m X 0• 25 mmXO. 25 pma 载气:He,柱前psU 进样口温度：240flC。

进样量HU不分流.

柱温程序：70t：保持1 min，以18t：/min速度升至200X：，以StVniin的速度再升至245T：,再以 25T：/min 升至 280X：并保持 2 min。

EI源

电子轰击能：70 eV。 •

离子源温度：200t：。

接口温度：2851。

溶剂延迟：12 min。

£1源检测特征质谱峰:克伦特罗：11^86、187、243、262;美托洛尔：11^72、223。

5.4,2测定

吸取1 衍生的试样液或标准液注人气质联用仪中，以试样峰(m/2 86,187,243,262,264,277,

333)与内标峰(m/z 72,223)的相对保留时间定性，要求试样峰中至少冇3对选择离子相对强度(与基峰的比例)不**过标准相应选择离子相对强度平均坑的士20%或3倍标准差。以试样峰(m/2 86)与内标岭(mA 72)的峰面积比单点或多点校准定量。

5,4.3克伦特罗标准与内标衍生后的选择性离子的总离子流图及质谱图

5.5结果计算

按内标法单点或多点校准计炸试样中克伦特罗的含量。

见式(1):

6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得**过笄术平均值的20%。

词条
词条说明
深圳油墨GB38507-2020检测标准 VOCs含量限值检测
1.VOC定义什么是挥发性**化合物(VOC)VOC是挥发性**化合物(volatile organic compounds）的英文缩写。普通意义上的VOC就是指挥发性**物；但是环保意义上的定义是指活泼的一类挥发性**物，即会产生危害的那一类挥发性**物。世界卫生组织对总挥发性**化合物（TVOC）的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性**化合物的总称。VOC检测范围**行业：
佛山洗衣液检测日用洗涤用品检测报告
QB/T 1224 这个是洗衣液的执行标准（行业标准），洗衣液检测都是按照这个标准里面规定的项目进行的，里面有检测方法。主要指标有：外观，气味，稳定性，总活性物，PH,五氧化二磷，去污力。洗衣液国标检测项目稳定性：要求在40℃±2℃恒温24小时不分层；-5℃±2℃恒温24小时，恢复到15℃～25℃不分层，无沉淀。这个指标主要是考察产品的稳定性能和贮藏性能。表面活性剂：要求阴离子型洗涤剂的表面活性剂
广州服装质检报告办理入驻**电商检测报告
为适应中国**和世界其他国家不断变化的法规和顾客日益提高的对高品质的要求，通过规定的测试来大限度减少销售风险，保护生产商与消费者双方的利益为基本手段。服装检验的内容：目前服装企业所做的质量检验多是外观质量检验，主要从服装的面辅料、尺寸、缝制、标识几方面进行检验。检验内容与检验要求如下：1、面料、里料①、各类服装的面料、里料、辅料洗涤后均不可褪色：质地（成分、手感、光泽、织物组织等）、图案及绣花（位
佛山锅炉水钢腐蚀检测铜腐蚀检测金属腐蚀性能检测
锅炉水质检测锅炉给水中含有大量金属离子，会在金属受热面上形成铜垢或铁垢，由于金属表面与铜垢、铁垢沉积物之间的电位差异，从而引起了金属的局部腐蚀，这种腐蚀一般是坑蚀，*造成金属空孔或爆裂，导致设备、管线和阀门的泄漏，所以危害性很大，因此加强锅炉水相关监测尤为重要。锅炉水质检测项目：浊度、全铁、酚酞碱度、总碱度、总硬度、悬浮物、溶解氧、总硬度、溶解固形物、硫酸根、磷酸根、相对碱度、含铁量、氯离子含量