耐火材料的化学检验,也叫做理化检验,是耐火材料中的*基本项目这一,其又叫做耐火材料化学成分分析,是耐火材料化学成分重要手段,耐火材料化学分析的主要方法有如下几种:
(一)化学分析成分:Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SiO2、K2O、Na2O、SiC、烧失量、灰分、挥发分、固定碳。
(二)分析方法有:重量分析、容量分析
1、重量分析:是将被测组分变为一定形式的化合物后,通过称量该化合物的重量来计算测组含量。根据处理方法的不同,重量分析可分为沉淀法、气化法、电解法等。
1)沉淀法:将被测组分形成难溶化合物沉淀,经过过滤、烘干及灼烧称重,由所得重量计算被测组分的含量。(BaSO4)
2)气化法:通过加热或其他方法使样品中某种挥发性组分逸出后,根据样品减轻的重量计算该组分的含量,或者当挥发性组分逸出时,选一种吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。
3)电解法:利用电解原理,使金属离子在电极上析出,然后称重,计算其含量。
2、容量分析:是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),用滴定管滴加到被测物质的溶液中,至物质间到达等当量反应时(用指示剂的颜色改变来判断),由试剂溶液的体积和浓度,计算被测物质含量的方法。
容量分析的优点:准确度高、应用范围广、操作简便、快速等。
缺点是:灵敏度低、不适于微量组分的测定。
容量分析根据反应类型又分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原法、沉淀滴定法。
1)酸碱滴定法又称中和法,常用HCI和NaOH为滴定剂。水泥生料中碳酸钙的测定就采用此法。
2)络合滴定法:常用的络合剂为EDTA,它与大部分金属离子能1:1定量络合。根据滴定的方式又分为:直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。
3)直接滴定:如Ca2+、Mg2+。
4)返滴定:Al3+与EDTA形成一系多羟络合物,络合缓慢,络合比不定,故加入过量的EDTA加热煮沸,使Al3+与EDTA定量络合,然后用Cu2+或Zn2+标准溶液返滴EDTA。
5)置换滴定:利用置换反应,从络合物中置换出等量的另一种金属离子或置换出EDTA,然后滴定。
6) 间接滴定:一些不能与EDTA定量络合的金属离子,可同一化合物中将其分离,通过络全滴定其他离子,来间接滴定被测的离子。
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