常熟市脱硫石膏硫含量水分

时间：2023-02-23

一、石膏中亚硫酸盐含量的测定

取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的 I2溶液（必须能显示出I2 溶液的颜色，即使CaSO3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min，用 0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：

二、石膏中碳酸盐含量的测定

称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H2O2和100mL除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min，并静置2min。加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸）并静置15min。用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：

三、石膏中硫酸盐含量的测定

离子交换法

称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g用热水反复洗至中性（pH值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。

计算公式如下：

硫酸钡重量法

取 1.0000g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入 10ml（1+1） HCl 和 100ml 除盐水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入 20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl‐为止（用AgNO3标准溶液滴至滤液无混浊现象），将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中，用烘箱在105-110℃温度下烘2h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内在700-800 ℃温度下加热30min，用干燥器干燥处理后冷却样品30min，然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。

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